溶剂油、柴油中闪点和燃点检测方案(闪点仪)

石油产品闪点的测定（克利夫兰开口杯法) 一、实验目的 1、掌握开口杯法闪点的测定[GB/T3536—1983 (1991）]和大气压力修正计算方法。2、掌握密开口杯法闪点器的使用性能和方法。 二、实验设备和材料 1实验仪器 DSY—001A闪点和燃点测定器;防护屏;温度计实验材料 溶剂油;柴油 三、实验原理和方法 将试样装入试验杯到规定的刻线。先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用点火器的小火焰按规定通过试样表山，使试样表f上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。 四、准备工作 (1）安装测定装置将测定装置放在避风暗处，用防护屏围好，以使看清闪火现象。做到73℃时，能避免由于试验操作或凑近试验杯呼吸引起油蒸气游动而影响试验的结果。 (2）清洗试验杯用溶剂油洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量胶质或残渣。如果有残渣存在,应该用钢丝刷去。用冷水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯冷却到34℃。 (3）装好温度计﹐将温度计旋转在垂直位置，使其球底离试验杯6 mm，并位于试验杯 中心与边之间的中点和测试火焰扫过弧（或线）相垂直的直径上，并在点火器的对边。五、实验步骤 (1）装入试样﹐将试样装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试样刻线。若注入试验杯中的试样过多，则用移液管或其他适当的工具取出多余的试样;若试样沾到仪器的外边，则倒出试样，洗净后再重装。要除去试样表面上的空气炮。 (2）点燃试样火焰点燃试样火焰，并调节火焰的直径到4 mm左右。若仪器上安装着金属比较小球，则与金属比较小球直径相同。 (3）控制升温速度开始加热时，试样的升温速度为14~17“℃/min，当试样温度到达34℃时，减慢加热速度，使在62℃时为5~6"℃/min。 (4）点火试验在62℃时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高2℃就扫划一次。试验火焰须在通过温度计直径的直角线上划过试验杯的中心。动作要平稳、连续，扫划时以直线或沿半径至少为150 mm的周围来进行。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2 mm以内的平面上移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划，试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1 s。 (5）测定闪点﹐当试样液面上任一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数作为闪点。但不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正闪点相混淆。 六、实验数据记录与分析 重复性验证:两次试验结果相差2℃，小于试验所要求的重复性要求的8℃，所以符合重复性要求。 大气压修正:本次试验的大气压为102.4KPa，大于 95.3 KPa，所以实验结果不需要进行压力修正。 确定闪点:取两次试验的平均值，91℃。 七、结果讨论与注意事项 1结果讨论 (1）本次试验的所川试样的闪点为91℃，第一次试验时本组将温度继续升高，在94℃时试样液面i燃烧，说明此时达到了燃点。 2〉川开口杯法试验所需时间比闭口杯快，所以在试验时一定要注意观察温度计，适时的扫火，否则会错过闪火而直接观察到燃火的现象。 (3）本次实验温度控制特别重要，否则可能造成在每隔2℃扫火一次的情况下，观察不到闪火现象。 注意事项 (1）温度计安装温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下2mm处。 (2）现象观察﹑试样蒸气发生的闪火与点火器火焰的闪光不应混淆，如果闪火现象不明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。 (3）试样预热﹒黏稠试样应在注入试样杯前先加热到能流动，但加热温度不应超过试样预期闪点前56℃。 (4）试样处理﹑含有溶解或游离水的试样可用氯化钙脱水，再用定量滤纸或疏松干燥的脱脂棉过滤。 结果讨论(1）本次试验的所川试样的闪点为91℃，一次试验时本组将温度继续升高，在94℃时试样液面i燃烧，说明此时达到了燃点。2〉川开口杯法试验所需时间比闭口杯快，所以在试验时一定要注意观察温度计，适时的扫火，否则会错过闪火而直接观察到燃火的现象。(3）本次实验温度控制特别重要，否则可能造成在每隔2℃扫火一次的情况下，观察不到闪火现象。