土壤中（类）金属及其化合物检测

Avio 200 ICP-OES可以在在很广的浓度范围内可靠有效地分析大量土壤样品的多种元素。由于Avio 200ICP-OES 具有多项扩展功能，与火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素样品处理量，同时还能分析火焰原子吸收所不能处理的元素（例如，磷和硫）。 与电热板消解相比，Titan MPS 微波消解系统能够简化样品前处理工序，同时大幅提升实验室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解无法比拟的。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量微量金属钙元素的测量要求。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量钙等微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

提供土壤、固废样品制备的整套方案，包括粗粉碎、细粉碎、筛分，大大提升样品制备效率！仪器操作简单方便，多种材质配件可选且清洁方便彻底，保证样品无污染无损失。此方案得到环境行业客户的青睐！

EDX 3200S PLUS 配有三组滤光片，根据土壤中关注元素的特性，设置最佳测试条件。用国家土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器，建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，使用高纯SiO2 做空白基体，连续测试11次，根据检出限公式： 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度最终获得EDX 3200S PLUS测量土壤样品的方法检出限

2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。依据土壤三普的规定制定了符合检测标准的应用方案，为了推动土壤三普的进行上海美析公司做出了一系列的检测应用措施来服务检测机构，美析产品以过硬的技术条件和完善的技术方案满足各领域的检测。

创新性采用电感耦合等离子体发射光谱法测定森林土壤交换性钾、钠、钙、镁的含量。用 1 mol /L 乙酸铵溶液浸提土壤中的交换性钾、钠、钙、镁，滤液直接上电感耦合等离子发射光谱仪测定，方法回收率在 97% ～ 100. 9% ，测定的 ＲSD( n = 7) 在 0. 05% ～ 0. 61% 之间。与火焰光度法结果比对，数据结果良好。该方法简化了样品处理步骤，提高了效率，降低了成本，适合大批量样品分析。

永乐康生产YKM-36石墨消解仪，专为湿法消解仪设计，产品为永乐康自己研发生产，产品采用等静压高纯石墨，加热均匀，控温精准！

本方案主要介绍了土壤采样的流程、采样的方法、配套使用的仪器。因为土壤种类、质地、采样环境的复杂性，给土壤采样工作带来困难，本方案结合永乐康YKT-CO4土壤采样器、YKT-D505汽油动力土壤采样器，极大的提高了土壤采样的效率。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性。

Agilent AA 220FS 火焰原子吸收光谱仪所提供的快速序列 (fast sequence) 功能，多种元素在同一次进样中可以迅速依次测定，可同时完成土壤消解液中几种项目的分析。同时配备 SIPS组件，实现了自动绘制标准曲线，自动对超出曲线样品进行稀释的功能，可减少人为的稀释误差，同时减轻分析工作者的工作负担。

参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质GBW07406（GSS-6）中的多种元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测定要求。

本文介绍了将快速自动进样器（FAST）应用于土壤的ICP-OES分析中的应用实例。实际分析中采用PerkinElmer Optima 8300 型ICP-OES，读数延迟时间设置为1 秒。每个土壤样品中分析11 个元素。每个样品的总分析时间为7 秒。每小时可分析超过500 个样品。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测定结果的加标回收率在97% -102% 之间。此方法为土壤中无机污染物种类和浓度的大面积普查提供了可能。

安捷伦7700x ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和独特的高基体引入系统（HMI）优良基体耐受性的特点。第三代八极杆反应系统（ORS3）池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基体样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的ORS3 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署（EPA）方法6020A 对高基体土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达15 小时的连续分析。安捷伦7700x ICP-MS 对于6 个标准参考物质的标准值提供了极好的回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

土壤样品中多元素的检测为了解土壤产量潜力提供了有用信息。必需元素可分为两类：常量营养元素（对植物的结构起重要作用，需求量较大）和微量营养元素（往往与植物的调控作用相关，需求量较小）。 钾 (K) 等主要常量营养元素在土壤中通常含量不足，需要以施肥的方式进行补充。而钙 (Ca) 和镁 (Mg) 等次要的常量营养元素缺乏则不太常见。微量营养元素包括铁 (Fe)、锰 (Mn)、锌 (Zn)、铜 (Cu) 和硼 (B)。任何必需元素一旦过量都可能导致毒性作用。 土壤样品进行准确而及时的分析至关重要。如果某种营养元素出现失衡或元素浓度过高造成环境污染的风险，这一措施的实行可提高土壤肥力。根据目标营养元素的种类不同，需要采用的提取方法和分析流程也不同。通常情况下，利用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 或电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 对土壤样品中的营养元素进行测定。然而，随着实验室预算的压力越来越大，简化工作流程的期望越来越迫切，更简便易用且更安全的微波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 引起土壤检测机构的关注，特别是那些希望由 FAAS 过渡到另一种技术的机构。 Agilent 4200 MP-AES 适用于对高溶解态固体含量的样品（如土壤）进行多元素分析，与 FAAS 相比，它具有更优异的性能、更低的检测限（特别是对于本应用中的硼）和更宽的工作分析范围。MP-AES 使用的氮气可由空气轻松制得，这对于气源供应困难或面临提高安全性/降低成本压力的机构而言，具有极大的吸引力。无需使用实验室中昂贵而危险的气体（如乙炔）还让该仪器能够无人值守运行，甚至适用于偏远地区。仪器的简便性和用户友好的Agilent MP Expert 软件便于仪器设置、方法开发和数据解析，最大程度减少了培训需求。 本应用简报介绍了使用 Agilent 4200 MP-AES 评估可交换阳离子和有效微量营养元素（包括硼）的三种样品前处理流程。

河流沉积物的元素分布为河流及其周边环境的健康状况提供了有用信息。一些元素（如锰、铜和锌）在痕量水平下对河流生态必不可少，但在高浓度下可能有毒。 传统上采用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 测定河流沉积物中元素的浓度。这项技术的缺点是需要使用乙炔和一氧化二氮等昂贵且危险的气体，还需要针对特定元素进行样品前处理，增加了分析的时间和成本。 如果实验室寻求一种从 FAAS 转变到更高性能、更低成本和更安全的技术，新型 Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 是理想的替代方案。MP-AES 是一种快速序列式多元素分析技术，采用微波诱导氮气型等离子体激发样品。所用的氮气可通过氮气发生器从周围空气中制得，无需使用乙炔和一氧化二氮。这使仪器运行更安全，可以无人值守运行，甚至过夜运行。 本应用简报展示了一种分析河流沉积物中常量及微量元素的方法，该方法简单、快速、低成本且安全，无损数据质量或简便易用性。其介绍了一种简单的一步稀释样品前处理过程和一种分析方法，该方法使用 Agilent 4200 MP-AES 分析河流沉积物有证标准物质 (CRM) 中的常量元素 Ca、K、Mg、Na 和 Al 以及微量元素 Fe、Ze、Cu 和 Mn。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

使用 Agilent 7900 ICP-MS 能够以高准确度、高精密度和长期稳定性分析长序列的高浓度总溶解固体 (TDS) 样品。该系统结合了用于去除多原子干扰的 He 模式、用于实现高度稳定等离子体条件的 UHMI 以及 ISIS 3 不连续进样系统的优点，与传统 ICP-MS 系统相比操作更简单、通量更高且长期稳定性得到改善。

The elemental profile of river sediments provides valuable insight into the health of a river, as well as the wider environment. Some elements that are essential for the ecology of the river at trace levels e.g. manganese, copper and zinc, can be toxic at high concentrations. Traditionally, the concentration of elements in river sedi ments is determined via Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). This technique has the drawback of requiring expensive and hazardous gases such as acetylene and nitrous oxide and also requires element - specific sample preparation that adds time and cost to the analysis. The novel Agilent 4200 Microwave Plasma - Atomic Emission Spectrometer (MP - AES) is the ideal alternative for laboratories looking to transition away from FAAS to a higher performance, lower cost and safer technique. MP - AES is a fast sequential, multielement analytical technique that uses a microwave - induced nitrogen - based plasma for sample excitation. The use of nitrogen eliminates the need for acetylene and nitrous oxide, which can

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性。 本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则，用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围(LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能标准。

Multielement testing of soil samples provides valuable understanding of its yield potential. Essential elements are divided into macronutrients (required in larger quantities because of their structural roles in the plant) and micronutrients (required in smaller quantities because they tend to be involved in regulatory roles in the plant). Primary macronutrients, such as potassium (K) are most often in short supply in soils, requiring replenishment in the form of applied fertilizer. Deficiencies of secondary macronutrients, such as calcium (Ca) and magnesium (Mg) are less commonly encountered. Micronutrients include iron (Fe), manganese (Mn) , zinc (Zn), copper (Cu), and boron (B). The presence of any of the essential elements in excessive amounts may result in toxic effects. Accurate and timely analysis of soil samples is vital so action can be taken to improve the soil’s fertility if a nu trient imbalance is present or if there is a risk of environmental pollution due to excess elemental concentrations

The elemental profile of river sediments provides valuable insight into the health of a river, as well as the wider environment. Some elements that are essential for the ecology of the river at trace levels e.g. manganese, copper and zinc, can be toxic at high concentrations. Traditionally, the concentration of elements in river sedi ments is determined via Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). This technique has the drawback of requiring expensive and hazardous gases such as acetylene and nitrous oxide and also requires element - specific sample preparation that adds time and cost to the analysis. The novel Agilent 4200 Microwave Plasma - Atomic Emission Spectrometer (MP - AES) is the ideal alternative for laboratories looking to transition away from FAAS to a higher performance, lower cost and safer technique. MP - AES is a fast sequential, multielement analytical technique that uses a microwave - induced nitrogen - based plasma for sample excitation. The use of nitrogen eliminates the need for acetylene and nitrous oxide, which can

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验 室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这 些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品 中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样 品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双 向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂 直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性 [1]。本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、 微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀 系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样 品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则， 用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围 (LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能 标准。

文章介绍了使用全谱直读ICP-OES (Optima 7300DV) 分析土壤环境样品。结果表明：该方法具有多元素同时测定、准确性好、精密度高、分析速度快、方法适应性好等特点，能够满足通常情况下土壤样品分析的要求。