土壤中钾、钠、钙、镁检测方案(ICP-AES)

湖南有色金属HUNAN NONFERROUS METALS第36卷第1期2020年2月77 78湖南有色金属第36卷 电感耦合等离子体发射光谱法测定森林土壤交换性钾、钠、钙、镁的含量 李建鑫刘茜张丽娟宋国栋 (吉林省有色金属地质甚查局研究所，吉林长春 130000) 摘要：文章创新性采用电感耦合等离子体发射光谱法测定森林土壤交换性钾、钠、钙、镁的含量。用1 mol/L 乙酸铵溶液浸提土壤中的交换性钾、钠、镁、镁滤液直接上电感耦合等离子发射光谱仪测定方法回收率在97%~100.9%测定的 RSD(n=7)在0.05%~0.61%之间。与火焰光度法结果比对数据结果良好。该方法简化了样品处理步骤，提高了效率，降低了成本，适合大批量样品分析。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；森林土壤；交换性钾、、钙、镁 中图分类号： TG115.3*3 文献标识码：A 文章编号：1003-5540(2020)01-0077-04 我国是一个农业大国，长期依赖于农业资源，土壤质量是决定农作物生长的重要指标。土壤作为农作物的营养源，承担着养分的运输转移作用，对作物生长起着至关重要的作用. 元素在土壤中存在形态主要有以下4种：水溶态、交换态、难容态以及有机结合态。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保证了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持养分免于被雨水淋失。土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量的大小，基本上代表了土壤可能保持的养分数量，即保肥性的高低。阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据12~4]。 国内测定森林土壤交换性钾钠的主要方法是火焰光度法测定，本文采用 ICP-OES 测定森林土壤中交换性钾钠方法简便更出限好，灵敏度高，精确度好多次测量重复性好，适合大量生产和实际应用。 ( 作者简介：李建鑫(1990-)，男，助理工程师，主要从事分析检测 工作。 ) 试验部分 1.1 仪器与工作条件 1.电感耦合等离子原子发射光谱仪( PQ-9000德国耶拿公司产)仪器工作环境条件见表1。 表1 仪器工作环境条件 RF功率/W 雾化器流量/L·min 辅助气流量/L·min- 1 200 0.6 0.6 2.振荡器：HY-8大容量振荡器(常州市江南试验仪器厂产)。 1.2主要试剂 1 mol/L 乙酸铵溶液(pH=7.0)：乙酸铵(CH，COONH，优级纯北京化工厂制)用水溶解，稀释至1L。如pH不在7.0，则用1：1氨水或稀乙酸调节至7.0再稀释至1L；1：1氨水：将100mL氨水(NH，·H，0)与100 mL水混合均匀，见用现配。 1.3 标准曲线的配制 钾、钠、钙、镁标准系列混合溶液：分别吸取10mL 的1000ug/mL钠(Na)和1000 pg/mL钾(K)，1000 pg/mL钙( Ca) 和1000 pg/mL镁(Mg)的标准溶液用1mol/L 乙酸铵溶液稀释配制成含钾(K)和钠(Na)钙(Ca)、镁(Mg) 100 pg/mL 的混合溶液，用100 pg/mL的钠、钠、美、合混合溶液配置成一系列梯度标准溶液：0.00 pg/mL、1.00pg/mL、5.00 pg/mL、10.00 ug/mL、20.00 pg/mL。 1.4 试验方法 称取通过10目的风干样5.0g于500mL塑料瓶中沿瓶壁加入少量1 mol/L 乙酸铵溶液50 mL 盖紧瓶盖控制温度20~25℃振幅150~180 r/min 在振荡器上振荡30 min。然后立即用慢速双层滤纸过滤滤液使用 ICP-OES 直接进行测定。 2 结果与讨论 2.1 分析谱线的选择 综合考察了钾、钠、钙、镁元素的分析线的灵敏度检出限及干扰情况，选择了波长为钾404.7 nm、钠589.592 nm、钙317.9 nm、镁279.1nm。 2.2线性范围 ICP-OES 法钾元素在404.7 nm ，钠元素在589.5nm ，钙元素在317.9 nm 镁元素在279.08 nm 处测定的扫描谱图，图谱峰形好，积分，背景合理。以强度值Y值对应的标准浓度 X(ug/mL)绘制标准曲线。钾、钠、钙、镁标准工作曲线如图1、图2、图3、图4所示。 图1钾标准工作曲线 图2钠标准工作曲线 图3 钙标准工作曲线 图4镁标准工作曲线 2.3浸提条件对结果的影响 依此改变浸提液的浓度、振荡转速、振荡时间 ，经试验表明在浸提液浓度为1 mol/L、振荡振幅为170 r/min、震荡时间为 30 min时，样品浸提得充分，数据良好。如图5所示。 2.4方法的准确度与精密度 表2为国家标准物质 GBW07458中交换性钾、钠、钙、镁的标准值。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰光度计方法对3个样品进行比较。结果见表3，两组结果精密度与准确度无显著性差异。 表2国家标准物质 GBW07458 元素 标准值 不确定度 K 0.94 cmol/kg 0.06 Na 0.24 cmol/kg 0.03 Ca 22. 5 cmol(1/2Ca*) /kg 1.1 Mg 5.4 cmol(1/2Mg*)/kg 0.2 2.5方法的回收率 将已知标准溶液加入待测试样中，测定结果见表4.由表4可以看出，本方法中各组分的标准回收率在97%~100.9%之间。 图5 浸提时间与结果 表3 方法比对表 编号 元素 ICP法 火焰光度法 测量值 RSD/% 测量值 RSD/% 标准样品 GBW07458 K 0.94 cmol/kg 0.05 0.95 cmol/kg 0.08 Na 0.24 cmol/kg 0.12 0.26 cmol/kg 0.31 Ca 22.5 cmol(1/2Ca*) /kg 0.21 23.0 cmol(1/2Ca) /kg 0.27 Mg 5.40 cmol(1/2Mg*)/kg 0.35 5.35 cmol(1/2Mg*) /kg 0.31 样品1 K 0.98 cmol/kg 0.09 1.01 cmol/kg 0.08 Na 0.33 cmol/kg 0.25 0.35 cmol/kg 0.33 Ca 22. 4 cmol(1/2Ca*) /kg 0.41 22.45 cmol(1/2Ca*) /kg 0.45 Mg 6.38 cmol(1/2Mg*)/kg 0.61 6.36 cmol(1/2Mg*) /kg 0.61 样品2 K 0.85 cmol/kg 0.23 0.83 cmol/kg 0.15 Na 0.53 cmol/kg 0.56 0.50 cmol/kg 0.19 Ca 15.6 cmol(1/2Ca*) /kg 0.21 15.4 cmol(1/2Ca*) /kg 0.07 Mg 4.35 cmol(1/2Mg*) /kg 0.23 4. 20 cmol(1/2Mg*) /kg 0.31 表4 加标回收回收率 元素 测定值 加标量 加标后测定值 回收率/% K 0.94 cmol/kg 1 cmol/kg 1.89 cmol/kg 97 Na 0.24 cmol/kg 1 cmol/kg 1.20 cmol/kg 97 Ca 22.5 cmol(1/2Ca*) /kg 1 cmol(1/2Ca*) /kg 23.7 cmol(1/2Ca*)/kg 100.9 Mg 5. 40 cmol(1/2Mg*) /kg 1 cmol(1/2Mg*)/kg 6.35 cmol(1/2Mg*)/kg 99 3 结论 试验表明采用电感耦合等离子体原子发射光谱 法测定交换性钾、钠、钙、镁含量与以前火焰光度法比较缩短了时间，便捷，简便，提高了工作效率，节约了成本并且结果的稳定性好，便于大批量生产。 ( 参考文献： ) ( [1] 中国土壤学会农业化学专业委员会.土壤农业化学常规分析 方法[M].北京：科学出版社，1983.99-151. ) ( [3] LY/T 1245-1999森林土壤交换性钙和镁的测定[S]. ) ( [4] LY/T 1246-1999 森林土壤交换性钾和钠的测定[S]. ) ( 收稿日期：2019-10-28 ) ( [2] 陆景陵.植物营养学(第二版[M] . 北京：中国农业大学出版 ) Determination of Exchangeable Potassium Sodium ，Calcium and Magnesiumin Forest Soil by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry LI Jian-xin ，LIU qian ZHANG Li-juan ，SONG Guo-dong ( Jilin Instiute of Nonferrous Metals Geological Exploration Bureau ，Changchun 130000 ，China) Abstract： The paper innovatively uses inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy to determine thecontent of applied potassium ，sodium ，calcium and magnesium in forest soil. With 1mol/L ammonium acetate solutionimmersed in the soil of the exchange potassium ，sodium，calcium ，magnesium ，the filtrate directly on the inductivecoupling plasma emission spectrometer ，the method recovery rate is between 97% and 100.9% ，the measured RSD(n-7) is between 0.05% and 0.61%. Compared with the flame photometry ，the data results are good. This methodsimplifies the sample processing steps improves efficiency reduces costs and is suitable for large-volume sample analy-sis. Key words： inductively coupled plasma emission spectrometer； forest soil； exchange potassium ，sodium，calcium ，magnesium (上接第37页) Production Practice of Gantry Stacker-reclaimer in Copper Smelting MA Bang-yang ，YAN Hua-long ( Chinalco Southeast Copper Co. Ltd. Ningde 352100 ，China) Abstract： According to the characteristics of copper smelting process this paper introduces the application of gantrystacker-reclaimer in smelting furnace system and blowing furnace system. The production practice in trial productionperiod proves that the gantry stacker-reclaimer has the advantages of high site utilization ，large reclaimer ，highautomation safety and environmental protection. Key words： gantry stacker-reclaimer； dischargematerial-car； crudecopper-whet； hoisting system； center pin sleeve (上接第54页) Abstract： The tensile rate has a great influence on the room temperature tensile properties of metal materials. Thispaper introduces the research progress of the effect of different strain rates on the room temperature tensile propertiesof titanium alloys Ti6Al4V(TC4)TA15 and Ti1023. Through analysis and induction ，the article describes the degreeand relationship of the influence of the first and second strain rates on the tensile strength ，yield strength ，elongationafter breaking and section shrinkage of titanium alloys. Finally the development direction of the research on the effectof strain rate on the tensile properties of titanium alloys at room temperature is prospected. Key words： strain rate； titanium alloy； mechanical properties (C)China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved http：//www.cnki.net       本文通过实验对比验证，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定交换性钾、钠、钙、镁含量，与以前火焰光度法比较，缩短了时间，便捷，简便，提高了工作效率，节约了成本，并且结果的稳定性好，便于大批量生产。