复杂的高基质环境样 品（如土壤和污泥）中痕量元素检测方案(等离子体质谱)

结论 使用配备 ISIS 3不连续进样系统的Agilent 7900 ICP-MS 最大程度提高复杂基质样品的分析效率 每个样品的 EPA 6020A 合规分析只需不到90秒 应用简报 作者 环境 Kazuo Yamanaka 和 Steve Wilbur² 安捷伦科技(日本)有限公司 安捷伦科技(美国)有限公司 前言 随着安捷伦氦 (He)模式八极杆反应池系统 (ORS)碰撞池技术的发展以及高基质进样(HMI)气溶胶稀释技术的推出，对复杂的高基质环境样品((如土壤和污泥)进行稳定而准确的 ICP-MS分析已成为常规方法[1]。然而，合同环境实验室中日益激烈的竞争和财务压力使其越来越关注所用分析仪器和方法的分析效率。与此同时，在提高样品通量时不影响数据质量和简便易用性也是必需的。为满足这些日益严格的分析效率要求，安捷伦开发出了新版集成样品引入系统 ISIS 3， 该系统使Agilent 7900 ICP-MS 用户能够执行高速不连续进样分析，同时使采集的数据质量完全满足美国国家环境保护局 (EPA)对数据采集的要求。 通过结合Agilent 7900 ORS He 模式碰撞池、超高基质进井 (UHMI) 与 ISIS3的独特优势，可实现非常出色的协同作用，使该系统能够实现更快速的分析，同时获得更高的简便易用性和优异的基质耐受性。本研究证明了将用于干扰去除的 He 模式、使用 UHMI 的气溶胶稀释和不连续进样相结合对于实现最佳分析效率和数据质量的优势。 合同实验室成功要素 在合同环境实验室中，一次成功的分析运行要考虑以下指标： ·准确度(分析结果是否正确?) ·精密度(结果的重现性如何?) ·合规性(是否经得起法规审查?) ·费用(获得分析结果的成本是多少?) 考虑到分析效率作为分析“费用”的重要因素而受到越来越多关注，显然在保持检测限“切合目的要求”(即满足法规要求)的同时更快速地执行分析是常规合同实验室的首要目标。ORS的快速池气体切换能力允许将不连续进样与多种气体模式结合使用，以实现对受干扰及不受干扰(主要为低质量 表1. Agilent 7900 ICP-MS 和 ISIS 3 操作条件 ICP-MS 参数 无气体模式 He 模式 RF功率(W) 1600 载气流速(L/min) 0.77 稀释气流速 (L/min) 0.28 透镜调谐 自动调谐 自动调谐 反应池气体流速(mL/min) 0.0 4.3 动能歧视电压(V) 5.0 元素数量 1种分析物，1种ISTD 25种分析物，6种 ISTD 总采集时间(重复3次)((秒) 41 数)元素的最佳测量。7900 ICP-MS的高灵敏度还允许使用极短的积分时间，且不降低检测限。 实验部分 仪器 分析采用配备标准镍锥、玻璃同心雾化器和 UHMI选件的 Agilent 7900 ICP-MS。 UHMI 将气溶胶稀释与等离子体温度自动优化结合，最大程度提高了7900 ICP-MS 的等离子体稳定性。与 Agilent 7700 系列ICP-MS所用的上一代 HMI 相比，7900 ICP-MS 采用的UHMI 可提供更宽范围的气溶胶稀释(最高至100倍)并改善样品冲洗性能。 7900 ICP-MS配备可选的 ISIS 3不连续进样(DS)附件以实现所需的高样品通量。 ISIS-DS 还可最大程度缩短每次测试时仪器暴露于样品的时间，从而有助于进一步改善对大批样品的基质耐受性。 ISIS 3切换阀置于靠近雾化器处，可最大程度缩短管线长度并优化不连续进样分析周期。 ISIS 3 切换阀的第七个端口允许在阀中将内标 (ISTD) 溶液在线加入载气流中，在雾化之前实现溶液的高效混合并快速达到稳定。 ISIS-DS 参数 定量环体积(pL) 1000 时间 进样泵泵速 载样 12s 28% 稳定时间 7s 5% 针头冲洗 23s 5% 针头冲洗1 6 s 80% 针头冲洗2 10 s 5% 可选的定量环针头冲洗 9s 50% 可选的定量环清洗 1s 5% ISIS-DS 操作的基本原理请见安捷伦科技公司出版物5990-3678CHCN[21。 ISIS 3的新功能是增加了由计算机控制的三通阀，能够在内标溶液和调谐溶液之间进行切换。该阀可实现仪器优化和样品分析的完全自动化，无需手动切换管线。在本研究中，利用固定的等离子体参数进行自动调谐，以对仪器性能进行优化。仪器条件如表1所示。 图1示示 ISIS-DS系统的基本操作过程：步骤1一载样(左上图)。使用高速 ISIS 3 活塞泵将样品快速吸入样品定量环中，同时将含有在线内标的空白载气不断泵送至雾化器中。步骤2一进样(右上图)。然后旋转7通阀，将载气切换到定量环中，将前面的样品推入雾化器中。与此同时，自动进样器针头移至清洗口，在加载下一个样品之前对样品引入管线进行冲洗。 图 1. ISIS-DS 操作概述。阀处于载样位置(左上图)和进样位置(右上图)。在 ISIS 3 运行过程中获得的实际分析物和内标信号如下方带标注的曲线所示 1000pL的定量环体积提供了足够长的稳态信号，由此可在待采集的两种不同池模式下完成三次重复测定。这一配置突出了了 He 模式下有效去除干扰的重要实际优势之一，其中可采用相同的池气体和条件去除所有多原子干扰，从而仅需对所有受干扰的分析物采用一种池模式。 Agilent 7900 ICP-MS 上的 ORS‘还具有快速池气体切换功能，因此每次进样可在两种池模式 (He模式和无气体模式)下重复采集三次。相比之下，在利用反应池气体的 ICP-MS系统上使用不连续进样时，多元素分析所需的不同反应气体的切换和池设置需要的时间显著延长，因 初始校准 痕量元素 0.1-100 ppb 矿物元素100-10000 ppb Hg 0.01-2 ppb 初始QC LLICV、ICV ICS-A、ICS-AB 图2.在一个9.5h 的序列中分析的样品、校准物和QC溶液的序列。不断重复样品列表，每运行10个样品后自动插入定期QC序列。9小时35分钟内的总分析次数为383次 缩写：低含量初始校准验证(LLICV)， 初始校准验证(ICV)， 干扰校验样品 (ICS)， 连续校准验证 (CCV)， 低含量连续校准验证(LLCCV)， 连续校准空白(CCB) 此池的设置并不能最优，样品也需要进行多次分析，或者采取其他可替代的干扰控制手段。 通过长时间分析一个典型环境样品序列来测试准确度、分析效率和长期稳定性，此类分析代表了合同环境实验室所面临的日常工作量。样品包括 EPA 方法6020A所规定的水/土壤/沉积物的有证标准物质(CRM)、加标样品以及质量控制(QC)样品(图2)。利用1% HNO，和 0.5%HCI 基质配制校准标样。无需基质匹配，且在整个9.5h的序列分析中无需进行重新校准。 结果 本研究对于大多数元元采用He 反应池模式，并对低质量数元素采用无气体模式。总之，在9小时35分钟的时间内测试了383个样品，每个样品的运行时间为90秒。与使用配备 ISIS 2 的 7700x ICP-MS开展的类似研究相比，通量提高了约30%[3]。 方法检测限 对低浓度标样重复测定十次计算30方法检测限(MDL)，标样中含痕量元素 0.1 ppb、矿物元素 10 ppb和Hg 0.01 ppb (表2)。在无气体模式下采集铍，并在He 模式下采集其他元素。采用尽可能短的积分时间，以最大程度缩短总采集时间。这些并非“最佳”检测限，而是足以满足方法要求的检测限。利用更长的分析时间，以及对更高纯度试剂和清洁工作实践方法的大量投资可以降低背景的污染水平，从而实现更低的检测限，但是这种做法将导致分析成本相应的增加。 满足EPA QA/QC 要求 EPA 方法 6020A是一种以性能为基础的方法。因此， 与用于饮用水分析的方法200.8不同， EPA并未限制在方法6020应用中使用碰撞/反应池(CRC)技术。 表2.根据低浓度校准标样10次重复测定结果计算得出的30方法检测限 同位素/元素 反应池模式 积分时间(s) 30 MDL (ppb) 9 Be 无气体 0.5 0.015 23 Na He 0.1 2.1 24 Mg He 0.1 0.87 27 AI He 0.5 0.22 39 K He 0.1 3.9 44 Ca He 0.2 5.4 51V He 0.3 0.020 52 Cr He 0.3 0.020 55 Mn He 0.3 0.033 56 Fe He 0.3 0.23 59 Co He 0.3 0.014 60 Ni He 0.3 0.022 63 Cu He 0.3 0.009 66 Zn He 0.3 0.055 75 As He 1.0 0.022 78 Se He 2.0 0.20 95 Mo He 0.3 0.016 107 Ag He 0.3 0.010 111 Cd He 0.3 0.027 121 Sb He 0.3 0.023 137 Ba He 0.3 0.031 201 Hg He 2.0 0.007 205 TI He 0.3 0.006 208 Pb He 0.3(0.1x3)* 0.016 232 Th He 0.1 0.007 238 U He 0.1 0.008 *Pb的测试以三种丰度最高的同位素206、207和208之和进行 最新版 EPA 6020A (2007年2月)增加了在接近方法报告最低限处进行低含量初始校准验证(LLICV)检验的要求。推荐的对照限为实际值的±30%。LLICV 和初始校准验证 (ICV) 检验溶液的结果如表3所示。 LLICV结果确认所有痕量元素均获得了亚 ppb级报告限，而矿物元素的报告限则处于 10-50 ppb的范围内。减少实验室和试剂对矿物元素的污染可实现更低的报告限(如果需要)。 除计算并验证 MDL 和报告限以外，方法6020A规定所有样品的内标 (ISTD) 回收率要超过校准空白中ISTD 响应的 70%。每10个实际样品分析后，必须对处于校准中间浓度的连续校准验证(CCV)样品进行分析，并且响应值必须处于真值的±10%以内。如果不满足这些标准，则必须重新分析受影响的样品，在 ISTD 不达标的情况下需要在稀释后重新分析，在 CCV 不达标的情况下则需要在重新校准后进行重新分析。序列中运行的所有28 次 CCV重复测定的 CCV 回收率如图3所示。仅钠、铝和镁超出了+10%限值，因为高浓度样品分析带来了交叉污染。内标回收率如图4所示。ISTD 图中接近水平的斜率表示整个序列中不存在由于基质在接口或透镜上的积聚而导致的灵敏度损失。此外，所有样品均满足内标要求，证明配备 UHMI 的 7900 ICP-MS 系统具有出色的基质耐受性。 图3.序列分析过程中获得的连续校准验证 (CCV)回收率。注意：仅某些钠、铝和镁的曲线超出了+10%限值，因为高浓度样品分析带来了交叉污染 图4.所有样品校准空白归一化的内标回收率。由于空间有限，未示出所有样品的名称。未出现内标不达标的情况 表3.低含量初始校准验证 (LLICV) 和初始校准验证(ICV) 浓度与回收率。EPA 规定的 LLICV 回收率限值为实际值的±30%； ICV回收率限值为实际值的±10% 同位素/元素 LLICV (ppb) LLICV 回收率(%) ICV (ppb) ICV 回收率(%) 9 Be 0.1 96 50 101 23 Na 50 95 5000 100 24 Mg 10 103 5000 101 27 Al 10 94 50 101 39 K 50 102 5000 101 44 Ca 50 119 5000 103 51 V 0.1 99 50 100 52 Cr 0.5 100 50 102 55 Mn 0.5 104 50 101 56 Fe 10 97 5000 100 59 Co 0.1 98 50 102 60 Ni 0.1 87 50 102 63 Cu 0.1 100 50 102 66 Zn 0.5 105 50 101 75 As 0.1 103 50 102 78 Se 1.0 115 50 100 95 Mo 0.1 92 50 101 107 Ag 0.1 105 50 103 111 Cd 0.1 103 50 101 121 Sb 0.1 110 50 100 137 Ba 0.1 99 50 100 201 Hg 0.1 126 1 105 205 TI 0.1 108 50 102 208 Pb 0.5 102 50 100 232 Th 0.1 106 50 102 238 U 0.1 107 50 101 有证标准物质的回收率 对六种有证标准样品进行了重复分析。其中包括NIST 1640a 天然水 (NIST， Gaithersburg MD)、 CRM 河流沉积物 A、CRM 河流沉积物 B、CRM 可口沉积物、CRM土壤A和 CRM 土壤 B (High Purity Standards- Charleston SC， USA)。 NIST 1640a 在不经稀释的情况下进行分析，将其他标准物质稀释10倍和 50 倍后进行分析。表4所列的值为稀释10倍后得到的分析结果。在整个序列中，每个样品均重复测量多次，并计算每种分析物的平均浓度、相对标准偏差百分比 (%RSD) 和平均回收率(表4)。并非所有标准物质中的所有分析物均经过认证，空白单元格表明不存在标准值。 基质加标和基质加标重复测定 除上述 CRM 以外，对加入校准中间浓度(痕量元素为 50 ppb， Na、Mg、K、Ca 和 Fe 矿物元素为5000 ppb， Hg 为1 ppb) 的基质加标(MS) CRM 和基质加标重复测定 (MSD) CRM 进行定期分析，这些样品与整个序列中的其他样品夹杂在一起。除了对NIST 1640a重复分析7次外，对这些样品类型中的每个样品重复分析14次。这些样品无需与校准标样和空白样品进行基质匹配，因为 UHMI可确保获得温度稳定性极高的等离子体条件(He模式下的CeO/Ce 比率约0.2%)，从而有效消除基质抑制。结果如表5所示。 所有元素均满足 EPA 对基质加标的75%至125%回收率的要求，获得了优异的精密度。计算了 MS 和MSD样品之间的相对百分比偏差 (RPD)。 EPA 6020A要求浓度大于 MDL 100 倍的分析物的 RPD 小于±20%。所有元素均通过了 MS/MSD 测试，所有元素的 RPD 均低于2%，进一步突出表明 7900 ICP-MS具有优异的精密度。 表4.分析的六种 CRM 中所有认证元素的平均测定值、相对标准偏差百分比 (%RSD)和平均回收率。空白单元格表明无标准值 同位素/元素 NIST 1640a(n=7) 河流沉积物A (1/10，n=14)* 河流沉积物B(1/10，n=14)* 平均浓度(ppb) %RSD 平均 回收率(%) 平均浓度(ppb) %RSD 平均 回收率(%) 平均浓度 %RSD 平均 回收率(%) (ppb) 9 Be 2.80 2.4 93 0.026 9.8 ND 23 Na 3112 2.0 107 5326 1.8 107 5610 1.6 112 24 Mg 1062 1.7 101 7375 1.8 105 13130 1.3 109 27 Al 57.8 4.4 109 25180 1.3 101 61460 0.6 102 39K 561 5.4 97 14730 2.4 98 20220 2.3 101 44 Ca 5373 3.2 97 29050 1.8 97 28960 1.6 97 51V 15.4 1.5 103 25.5 1.1 102 104 0.7 104 52 Cr 40.5 1.6 101 30950 1.1 103 1592 0.9 106 55 Mn 40.0 1.7 100 786 2.2 98 587 1.1 98 56 Fe 44.2 5.7 121 122000 0.9 102 41610 0.6 104 59 Co 20.7 2.1 103 12.1 1.5 121 16.3 1.3 109 60 Ni 25.7 1.8 103 52.2 1.4 104 52.8 1.4 106 63 Cu 87.9 2.0 103 101.9 1.7 102 104 1.4 104 66 Zn 56.1 1.3 102 1454 0.9 97 493 0.8 99 75 As 7.99 1.4 100 60.2 1.3 100 20.4 1.4 102 78 Se 18.5 5.1 93 2.28 5.7 114 0.95 10.5 95 95 Mo 45.8 2.0 101 0.074 7.0 0.17 4.8 107 Ag 8.25 2.8 103 ND 0.17 2.3 111 Cd 3.97 1.8 100 10.2 1.1 102 3.18 2.4 106 121 Sb 5.07 1.8 100 50.7 0.7 102 4.22 0.9 106 137 Ba 147 1.1 98 49.3 0.7 99 392 0.5 98 201Hg ND ND 0.023 10.9 205 TI 1.58 3.0 98 0.99 1.4 99 1.15 1.6 115 208 Pb 12.5 4.4 104 742 1.8 106 212 1.7 106 232 Th 0.002 40 2.04 2.6 102 9.93 2.3 99 238 U 25.2 3.8 100 1.02 3.1 102 3.02 2.9 101 *1/10稀释溶液的浓度 ND：低于检测限 表4(续).分析的六种 CRM 中所有认证元素的平均测定值、相对标准偏差百分比 (%RSD) 和平均回收率。空白单元格表明无标准值 同位素/元素 河口沉积物 (1/10，n=14)* 土壤 A (1/10，n=14)* 土壤 B (1/10，n=14)* 平均浓度(ppb) %RSD 平均 回收率(%) 平均浓度(ppb) %RSD 平均 回收率(%) 平均浓度 %RSD 平均 回收率(%) (ppb) 9Be 1.78 1.7 89 ND ND 23 Na 22170 1.2 111 7659 1.2 109 10980 1.7 110 24 Mg 10950 1.2 110 7583 1.1 108 8720 2.0 109 27 AI 70960 0.7 101 50750 1.1 101 71180 1.7 102 39K 15120 2.6 101 19870 3.0 99 20920 3.1 100 44 Ca 7821 2.2 98 33620 2.1 96 12140 2.2 97 51V 104 0.6 104 10.4 0.7 104 82.7 1.6 103 52 Cr 82.8 0.5 104 0.36 32.4 41.6 1.6 104 55 Mn 393 1.5 98 10.4 1.4 104 10055 1.8 101 56 Fe 36250 0.7 104 20540 0.5 103 36110 1.6 103 59 Co 11.2 1.5 112 0.34 1.1 11.0 2.1 110 60 Ni 31.6 1.3 105 31.0 1.2 103 21.3 1.7 106 63 Cu 20.9 1.5 104 30.8 1.3 103 326 2.3 109 66 Zn 150 0.8 100 99.6 0.9 100 7050 1.7 101 75 As 10.4 1.6 104 20.2 1.4 101 607 2.1 101 78 Se 4.63 5.0 93 1.00 13.9 100 ND 95 Mo 0.04 11.4 0.044 10.7 0.16 5.2 107 Ag 0.016 7.0 0.020 6.3 0.080 4.7 111 Cd 0.11 9.1 0.37 3.3 20.5 1.7 103 121 Sb 0.56 1.6 3.13 1.0 104 40.9 1.7 102 137 Ba 1.33 2.6 493 0.5 99 697 1.6 100 201 Hg 0.016 12.8 0.048 5.3 0.007 29 205 TI 0.010 8.3 0.016 4.1 0.15 2.6 208 Pb 29.3 1.5 98 39.0 1.7 98 6352 2.6 106 232 Th 10.1 2.4 101 10.0 2.5 100 10.2 3.3 102 238 U 0.003 17.4 1.01 3.2 101 25.6 3.6 103 *1/10稀释溶液的农度 ND：低于检测限 表5.1/10河流沉积物-A的加标回收率和基质加标(MS)/基质加标重复测定 (MSD)相对百分比偏差 (RPD) (n=13) 同位素/元素 基质动标平均值(ppb) %RSD 加标示度(ppb) 平均回收率(%) RPD MS/MSD (%) 9 Be 9.42 1.2 10 94 0.5 23 Na 6374 1.9 1000 105 0.4 24Mg 8360 1.8 1000 98 0.1 27 AI 24890 1.0 10 n/a 39 K 15700 2.2 1000 96 1.0 44 Ca 29840 1.4 1000 n/a 51V 35.7 0.9 10 101 0.4 52 Cr 31150 1.1 10 n/a 55 Mn 795 2.0 10 n/a 56 Fe 123600 0.7 1000 n/a 59 Co 22.6 1.4 10 105 0.3 60 Ni 62.8 1.3 10 106 0.5 63 Cu 113 1.6 10 107 0.5 66 Zn 1466 0.7 10 n/a 75 As 70.2 1.5 10 100 0.5 78 Se 11.6 3.5 10 94 0.7 95 Mo 10.4 1.0 10 104 0.6 107 Ag 10.4 1.6 10 104 0.5 111 Cd 20.3 0.9 10 101 0.8 121 Sb 60.9 0.7 10 101 0.3 137 Ba 59.4 1.0 10 100 0.2 201 Hg 0.108 3.1 0.1 105 0.4 205 TI 10.9 1.6 10 99 0.1 208 Pb 750 1.7 10 n/a 232 Th 12.1 2.3 10 101 0.3 238 U 11.1 2.6 10 101 0.6 表5(续).1/10河流土壤-B的加标回收率和基质加标(MS)/基质加标重复测定 (MSD) 相对百分比偏差 (RPD) (n=14) 同位素/元素 基质加标平均值(ppb) %RSD 加标浓度(ppb) 平均回收率(%) RPD MS/MSD (%) 9 Be 8.87 0.8 10 89 0.4 23 Na 12020 1.0 1000 103 0.1 24 Mg 9768 0.9 1000 105 0.2 27 AI 70970 1.2 10 n/a 39K 21790 3.4 1000 87 0.0 44 Ca 13060 2.5 1000 92 0.1 51 V 92.6 1.0 10 99 0.2 52 Cr 51.6 1.1 10 100 0.0 55 Mn 10030 1.7 10 n/a 56 Fe 36970 1.1 1000 86 0.2 59 Co 21.5 1.1 10 104 0.1 60 Ni 31.5 1.0 10 103 0.0 63 Cu 334 1.5 10 86 0.2 66 Zn 7007 1.2 10 n/a 75 As 615 2.1 10 n/a 78 Se 9.15 4.1 10 91 1.9 95 Mo 10.4 1.4 10 103 0.6 107 Ag 10.6 1.7 10 105 0.4 111 Cd 30.5 1.0 10 100 0.8 121 Sb 50.8 1.3 10 99 0.1 137 Ba 705 1.1 10 80 0.2 201 Hg 0.117 2.9 0.1 110 0.7 205 TI 10.1 1.6 10 99 0.2 208 Pb 6329 1.7 10 n/a 232 Th 20.4 2.4 10 101 0.1 238 U 35.9 2.7 10 103 1.4 本研究表明使用 Agilent 7900 ICP-MS 能够以高准确度、高精密度和长期稳定性分析长序列的高浓度总溶解固体(TDS) 样品。该系统结合了用于去除多原子干扰的 He 模式、用于实现高度稳定等离子体条件的 UHMI 以及 ISIS 3 不连续进样系统的优点。其优势如下所述： ( ·ISIS3 采用恒流雾化，在高速吸取样品之后无需进行稳定，因此将每个样品的分析时间缩短了一分钟 ) ·ISIS3将样品吸取和分析分开，从而系统能够在前一次分析完成之前开始冲洗，将运行时间又缩短了一分钟 · ISIS3 仅在实际采集数据的过程中将样品引入质谱仪中；在其他所有时间雾化的是洁净的空白溶液。这使进入仪器的样品量减少了3-5倍，从而降低了对清洁和维护的要求 · ISIS 3能够使系统优化到样品测试和数据分析的过程成为一个连续的工作流程，无需手动操作管线进行干预 ·通过密切结合 ISIS3 阀、雾化器和 UHMI 可实现更快速清洗，缩短所需的冲洗时间 ·UHMI 通过准确且可重现地控制气溶胶稀释减少了引入等离子体中的总样品载量，从而避免成本高昂的重复运行并减少了系统维护 ·快速池气体切换支持在单次进样分析(每个样品重复测定三次)中采用通用的 He 模式和高灵敏度无气体模式，优化了采集条件，适用于任何样品基质组成，且对采集时间没有显著影响 最终呈现出的优点是与传统 ICP-MS系统相比操作更简单、通量更高且长期稳定性得得改善。 ( 参考文献 ) ( 1. Steve Wilbur 和 Craig Jones，使用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 按照美国 EPA 6020A 方法对 高基质样品进行简单可靠的分析，安捷伦科技有限公司，出版号 5990-5514CHCN， ( 2 010) ) ( 2. Steve Wilbur、 T akeo K uwabara 和 Tetsushi S a kai， 使用配备集成样品引入系统-不连续进样 (ISIS-DS) 的 Agilent 7500cx 进行环境样品的快速分析，安捷伦科技有限公司，出版号5990- 3678CHCN， (2009) ) ( Steve Wilbur 和 Craig Jones，"MaximizingProductivity in High Matrix Samples u sing theAgilent 7700x ICP-MS with ISIS Discrete Sampling" (使用带 ISIS 不连续进样系统的 Agilent 7700x ICP-MS最大程度提高复杂基质样品的分析效率)，安捷伦科技有限公司，出版号 5990-5437EN， ( 2010) ) www.agilent.com 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本资料中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 ( ◎安捷伦科技(中国)有限公司，2014 ) ( 2014年10月15日，中国出版 ) ( 出版号：59 9 1-5208CHCN ) Agilent Technologies     前言    随着安捷伦氦 (He) 模式八极杆反应池系统 (ORS) 碰撞池技术的发展以及高基质进样 (HMI) 气溶胶稀释技术的推出，对复杂的高基质环境样品（如土壤和污泥）进行稳定而准确的 ICP-MS 分析已成为常规方法[1]。然而，合同环境实验室中日益激烈的竞争和财务压力使其越来越关注所用分析仪器和方法的分析效率。与此同时，在提高样品通量时不影响数据质量和简便易用性也是必需的。为满足这些日益严格的分析效率要求，安捷伦开发出了新版集成样品引入系统 ISIS 3，该系统使Agilent 7900 ICP-MS 用户能够执行高速不连续进样分析，同时使采集的数据质量完全满足美国国家环境保护局 (EPA) 对数据采集的要求。    通过结合 Agilent 7900 ORS4 He 模式碰撞池、超高基质进样 (UHMI) 与 ISIS 3 的独特优势，可实现非常出色的协同作用，使该系统能够实现更快速的分析，同时获得更高的简便易用性和优异的基质耐受性。本研究证明了将用于干扰去除的 He 模式、使用 UHMI 的气溶胶稀释和不连续进样相结合对于实现最佳分析效率和数据质量的优势。    结论    本研究表明使用 Agilent 7900 ICP-MS 能够以高准确度、高精密度和长期稳定性分析长序列的高浓度总溶解固体 (TDS) 样品。该系统结合了用于去除多原子干扰的 He 模式、用于实现高度稳定等离子体条件的 UHMI 以及 ISIS 3 不连续进样系统的优点。其    优势如下所述：• ISIS 3 采用恒流雾化，在高速吸取样品之后无需进行稳定，因此将每个样品的分析时间缩短了一分钟。• ISIS 3 将样品吸取和分析分开，从而系统能够在前一次分析完成之前开始冲洗，将运行时间又缩短了一分钟。• ISIS 3 仅在实际采集数据的过程中将样品引入质谱仪中；在其他所有时间雾化的是洁净的空白溶液。这使进入仪器的样品量减少了 3-5 倍，从而降低了对清洁和维护的要求。• ISIS 3 能够使系统优化到样品测试和数据分析的过程成为一个连续的工作流程，无需手动操作管线进行干预。• 通过密切结合 ISIS 3 阀、雾化器和 UHMI 可实现更快速清洗，缩短所需的冲洗时间• UHMI 通过准确且可重现地控制气溶胶稀释减少了引入等离子体中的总样品载量，从而避免成本高昂的重复运行并减少了系统维护。• 快速池气体切换支持在单次进样分析（每个样品重复测定三次）中采用通用的 He 模式和高灵敏度无气体模式，优化了采集条件，适用于任何样品基质组成，且对采集时间没有显著影响最终呈现出的优点是与传统 ICP-MS 系统相比操作更简单、通量更高且长期稳定性得到改善。