土壤中（类）金属及其化合物检测

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Ni 及重金属 Cd 和 Pb。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性。 本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则，用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围(LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能标准。

Multielement testing of soil samples provides valuable understanding of its yield potential. Essential elements are divided into macronutrients (required in larger quantities because of their structural roles in the plant) and micronutrients (required in smaller quantities because they tend to be involved in regulatory roles in the plant). Primary macronutrients, such as potassium (K) are most often in short supply in soils, requiring replenishment in the form of applied fertilizer. Deficiencies of secondary macronutrients, such as calcium (Ca) and magnesium (Mg) are less commonly encountered. Micronutrients include iron (Fe), manganese (Mn) , zinc (Zn), copper (Cu), and boron (B). The presence of any of the essential elements in excessive amounts may result in toxic effects. Accurate and timely analysis of soil samples is vital so action can be taken to improve the soil’s fertility if a nu trient imbalance is present or if there is a risk of environmental pollution due to excess elemental concentrations

The elemental profile of river sediments provides valuable insight into the health of a river, as well as the wider environment. Some elements that are essential for the ecology of the river at trace levels e.g. manganese, copper and zinc, can be toxic at high concentrations. Traditionally, the concentration of elements in river sedi ments is determined via Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). This technique has the drawback of requiring expensive and hazardous gases such as acetylene and nitrous oxide and also requires element - specific sample preparation that adds time and cost to the analysis. The novel Agilent 4200 Microwave Plasma - Atomic Emission Spectrometer (MP - AES) is the ideal alternative for laboratories looking to transition away from FAAS to a higher performance, lower cost and safer technique. MP - AES is a fast sequential, multielement analytical technique that uses a microwave - induced nitrogen - based plasma for sample excitation. The use of nitrogen eliminates the need for acetylene and nitrous oxide, which can

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验 室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这 些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品 中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样 品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双 向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂 直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性 [1]。本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、 微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀 系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样 品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则， 用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围 (LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能 标准。

文章介绍了使用全谱直读ICP-OES (Optima 7300DV) 分析土壤环境样品。结果表明：该方法具有多元素同时测定、准确性好、精密度高、分析速度快、方法适应性好等特点，能够满足通常情况下土壤样品分析的要求。

强化中的经济和环境压力驱使种植业采用高新技术过程来加速植物生长并提高产量。农民采用的技术之一是定向施肥，该技术可以确保一定量的不同的营养素按实际缺少情况和需要施入土壤，同时产生最少的废弃物。该过程需要对土地进行取样，然后通过全球定位卫星（GlobalPositioning Satellites，以下简称 GPS）对样品坐标进行标记。这些土壤样品被用来进行的营养素信息的分析，并将结果上传至 GPS 系统，引导肥料分布系统将正确的土壤营养素配方输送至准确的位置，从而营造理想的生长条件。商业土地和私人属地实施此类工作的最佳选择是利用高效益和快速周转的分析实验室。他们分析表层土壤样品中的主量、痕量和微量营养元素，依此来确定特定耕地地块所需要的正确的肥料类型和用量，并以此来服务农业社区。鉴于土壤表层取样固有的不确定性，高准确度低含量的分析并非是需要优先考虑的事情，而在短时间内获得土壤成分才显得更为重要。这样需要分析大量的个体样品来研究元素分布的趋势，而非获取其绝对浓度，期望的分析时间为每个样品 20 秒。

土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们 含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子 体原子发射光谱仪（ICP-OES）是痕量元素分 析的主要技术手段，目前已经广泛应用于土壤样 品中多种金属元素的分析检测。 本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样 品，采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测 定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、 镍、锶等10 种金属元素，通过计算方法检出限、 回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品 的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样 品中多种金属元素的同时分析检测。

土壤污染：据公开发表的资料不完全统计，全国受污染耕地约12*106公顷（占全国土地1/10以上），全国每年因重金属污染的粮食达上万公顷，直接经济损失超过200亿元。2014中国环保十大事件中有两件跟重金属有关：湘江流域重污染区砷超标715倍，桃源铝厂污染致多名居民患癌。

本实验参考方法HJ 803-2016 《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》 ，简要介绍了使用睿科集团股份有限公司微波消解仪（iMD24）对土壤样品使用王水消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对土壤样品中多种金属元素进行检测的一套解决方案。

本实验参考方法 GBT 17141-1997 《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和HJ 491-2019 《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》 ，简要介绍了使用睿科集团股份有限公司全自动石墨消解仪（Auto GDA 36）对土壤样品进行消解，并用原子吸收光谱法对土壤样品中多种金属元素进行检测的一套解决方案。

本文利用东西分析生产的AA-7020型原子吸收分光光度计建立了土壤中铅、镉、铍、铬、镍、铜、锌等多种元素含量的检测分析方法。该方法操作简单，数据准确，回收率、重复性等良好，满足土壤中重金属检测的要求。

连续光源原子吸收的多元素顺序测定和灵敏度，石墨炉法主要考察了固体直接进样测土壤中Zn。从现场测试结果看，火焰法的灵敏度高、稳定性好、分析速度快，能用火焰法在波长217.0005nm处检测土壤中Pb（1g样品分解后定容250mL）；石墨炉固体直接进样测土壤中Cd，国家环境土壤标准物质ESS—3红壤之Cd的定值=44±14μg/kg，测定值=48.7±4.5μg/kg，结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速

用火焰法测如此低浓度的Zn可低至0.01 mL/L。这是源于短弧氙灯的高强度，棱镜—中阶梯光栅两级色散的高分辨率和CCD检测器实时背景校正的高精确性。这等高灵敏度，在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积，降低基体浓度和影响，得到准确的定量结果，而不是半定量的“＜X”或未检出的“ND”。

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中Zn等9种重金属含量分析的影响。当Zn等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

建立以全自动消解 － 电感耦合等离子光谱法测定土壤中 Zn 和 Cr 含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液，用电感耦合等离子光谱法测定土壤中Zn 和 Cr的含量。实验表明，本方法的线性相关系数均大于 0．999. Zn 和 Cr的相对标准偏差均小于 2% 。该方法检测土壤国家标准物质 GBW07455，所得结果与标 准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高，适用于批量土壤样品中Zn 和 Cr的测定。

本文用HR-PQ9000测试了土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、P、S等微量成分。结果表明，标准曲线浓度低、范围宽、线性好、RSD小；分析结果与AAS法比对较好，同时土壤标样测得很准；用214.441nm测Cd，土壤中106倍的Fe不干扰，加标回收率为97.8%～106.4；Cd标准曲线为1～50μg/L，能测土壤中痕量Cd，达到了石墨水平，且线性范围宽得多；S、P测得较好，标准曲线能从0.05mg/L做起，远紫外区的检测能力较强。

本文用王水-氢氟酸-高氯酸分解试样。用高分辨率HR-PQ9000，以常规的标准曲线校正法测试了土壤标准物质中的微量成分，结果较准；又以标准样品校正法（单点）测试了其常量和微量成分，结果更准，因为基体更匹配。S、P两种方法都测得较好，其中用213.618nm测P，土壤中的Fe、Cu均不干扰，充分证明了高分辨率的优势。

连续光源原子吸收的多元素顺序测定和灵敏度，石墨炉法主要考察了固体直接进样测土壤中Cd。从现场测试结果看，火焰法的灵敏度高、稳定性好、分析速度快，能用火焰法在波长217.0005nm处检测土壤中Pb（1g样品分解后定容250mL）；石墨炉固体直接进样测土壤中Cd，国家环境土壤标准物质ESS—3红壤之Cd的定值=44±14μg/kg，测定值=48.7±4.5μg/kg，结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速

通过DTPA法对土壤样品进行浸提，采用连续光源原子吸收光谱仪，直接对滤液进行多元素同时测定，克服传统原子吸收在分析速度，信息量和使用方便性等方面的弱点，更加方便，快捷，准确地测定土壤有效态Cu,Zn,Fe,Mn的含量

资料提供了采用高分辨率连续光源对土壤，环境水样和植物中的金属及非金属含量进行测定的方法，拓展了仪器在分子测定中的应用，并展现了仪器在多元素测定中的应用优势

本文介绍了XRF技术在检测土壤/固废重金属领域的优势，重点介绍了Innov-X手持式和Xenemetrix台式X荧光光谱仪。一般来说，污染土壤的重金属主要包括汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。

本文采用HJ766-2015，利用 Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中 的重金属元素含量，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，实现了对土壤中Be、 Cr、 V、 Mn、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 As、 Mo、 Cd、 Sb、 Tl和 Pb等 14种 重金属元素含量的快速准确测定。该方法简单快速，准确度高， 重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测 。

便携式X射线荧光光谱仪适用于Pb, Zn, Cr和Cu等4种重金属的土壤环境质量监测, 是一种简单快速、 准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。 该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点, 将仪器应用于土壤环境x质量监测, 提高了测试结果应用价值。

化学法相比,X射线荧光法不需对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,取得了与传统方法相一致的分析准确性和重复性。实验表明,此种方法测定沉积物中重金属是可行的，是一种较好的测定重金属的分析方法。

配备 PDC(加压消解腔)的 Multiwave7000 提供了消解各种类型环境样品的应用方案，可以在 一次运行过程中完全消解样品直接用于后续元素分析。 300摄氏度，200bar。 配备多种反应管，耗材成本低。 可选配磁力搅拌。

Multiwave 7000将为您带来无与伦比的消解体验： 最短消解时间 采用插入式样品管盖可最大限度地缩短准备时间，自动关闭程序可减少处理步骤，2000W的功率可实现快速加热，而集成水冷则可缩短冷却过程。 最强消解能力 预加压设计，300℃、200Bar的工作条件确保多种样品的最强消解效果。Multiwave 7000 可提供足够的空间来消解此类样品，而不受系统的温度或压力限值的限制。“无法消解的样品”已成为过去。 最高取样量与高通量支架 高达4g取样量满足您对于“低含量”样品的消解需求，与24位支架结合，即可实现无与伦比的样品处理量。 通用反应管 样品管采用插入式管盖密闭，并自动加入氮气进行压力密封。因此可以使用任何类型的样品管 - 石英、PTFE-TFM 和一次性样品管等。保证最低的使用费用。 最高的安全性 高温、高压、强酸与微波密闭消解样品，安全性至关重要。安东帕多种主动和被动安全功能可在任何情况下确保设备系统、操作者、周围环境的安全。 最广泛的应用范围 Multiwave 7000适用于食品、环境、聚合物、化妆品、制药、地质、化学和石化等样品的消解。在加压消解腔 (PDC) 中，同一次运行可使用完全不同样品及不同反应混合物实现同时进行样品处理。无需再进行样品分类。充压密封可防止消解过程中的液体沸腾，从而消除交叉污染。

以关键指标和复杂样品分析的数据对比方式，验证了普氩的适用性和抗干扰性。岛津ICPMS-2030可以在8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；并且能够使用工业氩进行稳定的样品分析。

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的微量营养元素 Zn。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。