土壤中有机污染物检测

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合气相色谱-串联质谱联用（Gas Chromatography – Tandem Mass Spectrometry ，GC-MS/MS）检测沉积物中多氯联苯残留量的方法。在（1+1）丙酮-正己烷提取后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC-MS/MS检测。

<正>加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.

多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。 加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。 本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

1. 采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC 进行实验，仪器灵敏度高，重现性好，能够满足土壤样品中痕量多氯联苯的分析检测。 2. 本方法 ASE 对土壤样品进行提取，一个样品只需要 20min，30mL 溶剂即可完成。大大节省了前处理所消耗的时间及溶剂，且仪器自动化程度。

为了顺应时代的变化，满足新污染物领域各方客户的需求，岛津分析中心精心推出《新污染物检测应用文集》，从 POPS、EDCS、抗生素和 MPs 等角度入手，将各机种应对新污染物检测的应用报告汇编成册，希望我们的工作能够对您有所帮助。

利用三重四极杆质谱仪的高灵敏度，实现对更低浓度水平的土壤中多氯联苯类化合物的检测。采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱质谱联用仪，结合Smart database数据库，建立了HJ743-2015标准中规定的土壤中18种多氯联苯（PCBs）的检测方法。选取土壤为代表物，样品超声提取后经固相萃取柱净化，正己烷定容。在1~100µg/L浓度范围内建立内标法标准曲线，18种PCBs线性关系良好，相关系数R2大于0.995，检出限低于1µg/kg，六次重复进样的相对标准偏差小于3%。在2μg/kg浓度水平下，加标回收计算回收率，均在85.97~113.28%之间。该方法简便快捷、抗干扰能力强、灵敏度高，能够满足HJ743-2015标准检测要求。

本文参考《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱/质谱法》，建立了利用Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100 mL丙酮-正己烷（1+1），使用HPFE高通量加压流体萃取仪提取后，使用MPE真空平行浓缩仪浓缩至1 mL后Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再用AutoEVA-60氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用气相色谱质谱联用进行检测的一套解决方案。

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1），使用索氏抽提提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC/MS检测。 1. Auto EVA-08IR能够自动浓缩并红外定容，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气； 2. Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事； 3. Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 4. Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助； 5. 利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，回收率与RSD符合HJ 743-2015的允许差要求，符合HJ 743-2015中对分析结果的质量控制的要求。

本研究利用岛津GCMS-TQ8050结合Smart Database数据库，采用MRM模式建立了土壤样品中的12种DL-PCBs的同位素稀释法分析方法。该分析方法对于DL-PCBs具有非常高的灵敏度，良好的线性和回收率。

本文参考EPA8082和HJ890-2017《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》，建立了一种使用GCMSMS检测沉积物中工业多氯联苯Aroclor的方法。与标准中所述GC-ECD方法相比，利用GCMSMS抗干扰能力强的特点，一次分析可以同时实现定性与定量分析沉积物样品中Aroclor1254和Aroclor1260。

多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物，是首批列入“关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约”受控名单的12种持久性有机污染物（POPs）之一。与常规污染物不同，PCBs化学性质很稳定，在环境中不可能通过水解或类似的反应以明显的速度降解。自然界的分解作用是靠土壤中微生物酶进行生物降解和依赖日光中紫外线进行光解，但效率不高。因此，PCBs在环境中滞留时间相当长，在土壤中的半衰期可长达9～12a。

本文采用ASE 作为前处理技术，萃取过程只需要20min，且只需要30mL 溶剂。后续的净化分析完全由Online GPC-GC-MS 系统进行，无需繁琐的净化步骤，整个过程只需45min 即可完成。综上所述ASE-Online GPC-GC-MS 系统只需1 小时即可完成所有的分析检测流程，大大提高了实验室分析检测效率。

TSQ 8000 GC-MS/MS 通过多种整合的软件工具支持简化的方法开发、验证和管理操作。 ? 通过将三个独立的方法合而为一，将三次进样简化为一次进样，新方法提高了实验室的生产力。 ? 系统的定量能力和方法表现优异，线性和灵敏度非常好，并在多种环境样品中多氯联苯的检测保持了很高的准确度和精密度。

萃取在加压微波萃取系统Multiwave 3000 (8SOLV转子和有机安全单元)上进行的，它是目前型号Multiwave5000的前身。使用16SOLV转子和有机安全模块SOLV，该方法也适用于Multiwave5000。采用气相色谱-质谱法(Hewlett-Packard, HP6890, HP5973)对所研究的6种多氯联苯(PCBs)和多氯代芳香族化合物(OCS)进行了测定。

This standard operating procedure (SOP) is applicable to the determination of organochlorine pesticides with the possible presence of polychlorinated biphenyls (PCBs) or toxaphene in soil/sediment matrices using a gas chromatograph (GC) with a narrow-bore fused silica column and an electron capture detector (ECD). This SOP is based on Environmental Protection Agency (EPA) Methods SW846/3500B/3540C/3541/8000B/8081A and those requirements set forth in the latest approved version of the National Environmental Laboratory Accreditation Committee (NELAC) Quality Systems section. Gel permeation chromatography [GPC] cleanup is required and is based on EPA/SW-846 Methods 3600C/3640A. Extracts may be subjected to optional cleanup procedures (florisil, tetrabutylammonium [TBA] sulfite or activated copper powder) based on EPA/SW-846 Methods 3600C/3620B/3660B. The compounds of interest and typical reporting limits (RLs) in soil/sediment matrices are found in Table 1, Appendix A.

本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

地质和矿物学研究对于理解地球内部结构、地质过程和矿产资源的形成具有重要意义。传统的地质矿物学研究方法主要依赖于岩石和矿物的显微观察和化学测试，但这些方法往往受限于样品制备和鉴别的复杂性。显微拉曼技术具有非破坏性、高灵敏度和高分辨率的特点，可以提供详细的化学信息和结构特征，为地质和矿物学研究提供新的视角和方法。

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯 (PCB) 含量。文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015)。利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法，结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法，对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种PCB 化合物的分析测定，样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μg/kg，满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6μg/kg 的要求。

采用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪，测试土壤、沉积物或固体废物中的多环芳烃、多氯联苯、有机氯农药、挥发性有机物及卤代烃类物质，各物质分离效果良好，灵敏度高，线性范围宽，能达到较好的测试效果。

万物土中生，土壤是人类赖以生存的物质基础。近年来频发的土壤污染事件频发，对食品安全、人居环境和人体健康都构成严重威胁，土壤污染防治工作迫在眉睫。 在“土十条”、“土壤环境质量标准”基础上，2022 年2 月，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自今年起开展第三次全国土壤普查，全面深入推进耕地质量监测、评价、建设和保护等工作。 土壤环境监测作为检测土壤质量的有效手段，通过对土壤中重金属、有机污染物等污染物监测，能为土壤环境污染治理和预防提供参考依据。赛默飞土壤污染物解决方案，紧贴国家标准，涵盖仪器、软件、色谱柱、耗材和应用，我们采用行业前沿方案帮助解决您所面临的棘手的土壤污染物分析挑战。

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯 (PCB) 含量。文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015)。 利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法，结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法，对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种PCB 化合物的分析测定，样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μg/kg，满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6 μg/kg 的要求。

摘要：在上海崇明岛采集了101个耕层土壤样品,利用GC-µECD测定了8种多氯联苯(PCBs)浓度,并对其进行多元统计分析,探讨了其可能的污染来源.结果表明,样品PCBs浓度范围为ND-261ng/g,均值为56.0ng/g.低氯联苯含量和检出率均较高.不同土壤利用方式对PCBs残留量有一定影响,表现为水稻田土壤>大棚蔬菜西瓜田土壤>露天蔬菜西瓜田土壤.主成分分析和相关性研究结果表明,土壤中低氯联苯同系物间相关性较好,污染来源可能为同一类. 关键词：多氯联苯；农田；土壤；崇明岛；残留

参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合气相色谱串联质谱联用法检测沉积物中多氯联苯的方法。样品用（1+1）丙酮-正己烷溶液萃取，铜粉脱硫，弗罗里硅土柱除杂净化，质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法，结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法，对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种PCB 化合物的分析测定，样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μg/kg，满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6 μg/kg 的要求。

参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合气相色谱串联质谱联用法检测沉积物中多氯联苯的方法。样品用（1+1）丙酮-正己烷溶液萃取，铜粉脱硫，弗罗里硅土柱除杂净化，质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

This application has been developed in cooperation with Sonia Dall’Ara, Elisa Montanari and Gian PieroLuciani,from AgriParadigma, Ravenna (Italy)

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了土壤和沉积物中六氯丁二烯的测定方法。结果表明，在10 ~200 µg/L的浓度范围内，六氯丁二烯标准曲线线性关系良好，相关系数R为0.9998。取浓度为50 μg/L标准溶液，连续6次进样，六氯丁二烯重复性结果RSD值小于4%。空白样品在1 µg/kg加标浓度时，六氯丁二烯平均回收率为95.60%，该方法能够有效的检测土壤与沉积物中六氯丁二烯的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%

PCBs（多氯联苯）是一种非极性有机氯物质，可溶于有机溶剂、油脂，具有耐高温、耐酸碱、蒸气压高和远距离迁移的特点。对这些化合物的分析已成为环境实验室的常规分析。尽管意大利自上世纪 80 年代起就禁止使用多氯联苯，但多氯联苯是一种无处不在的污染物，被认为具有持久性和生物累积性，并被列入欧洲立法机构制定的优先物质清单。在不同的非生物基质（污泥、土壤、沉积物）和生物基质中，多氯联苯都受到积极的监测，并对二恶英类同系物规定了限制。