环保、化工，土壤中多氯联苯、八氯苯乙烯检测方案(微波消解仪)

萃取环境样品中的多氯联苯(PCBs)和八氯苯乙烯(OCS)相关行业：环保、化工 多氯联苯、八氯苯乙烯等多氯芳香族化合物对土壤的污染主要来源于工业活动。由于这些化合物的持久性、毒理学和生物积累，它们经常在环境固体样品中被检测到。采用微波萃取法进行了分析，并与传统方法进行了比较。 图1： Multiwave 5000 1简介 2 实验 萃取在加压微波萃取系统Multiwave 30008SOLV转子和有机安全单元)上进行的，它是目前型号Multiwave5000的前身。使用16SOLV转子和有机安全模块SOLV，该方法也适用于Multiwave5000。 2.1 样品 称取300-500mg下列样品： BCR 392 -污水污泥 采用气相色谱-质谱法(Hewlett-Packard， HP6890，HP5973)对所研究的6种多氯联苯(PCBs)和多氯代芳香族化合物(OCS)进行了测定。 ·工业土壤-自然污染 2.2 萃取溶剂 通过PCB209内部标准化完成校准。 ·溶剂1：20mL环已烷-丙酮，6：4(v/v)，用于污水污泥 ·溶剂2：25mL正己烷-丙酮，7：3(v/v)，用于八氯苯乙烯工业土壤 Temp.[C] Ramp[mm：ss] Hold[mm：ss] Fan 1 120 25：00 1 2 55 --- 11：00 3 表1：萃取溶剂1温度程序 Temp. [°C] Rampmm：ssl Hold mm：ss] Fan 1 120 02：00 20：00 1 2 55 --- 11：00 3 Table 2：萃取溶剂2温度程序 2.3 测量 采用对应萃取溶剂的萃取程序，得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。 采用柱色谱层析法对样品进行了适当的筛选，通过旋转蒸发仪对样品进行了浓缩，用500ul环己烷复溶浓缩物。表1和表2显示了每个样本的相应结果。 3 Results Compound Certified Value(ng g`') Found ValueMicrowaves(ngg) PCB 28 100±10 88.3±15.5 PCB 52 79±9 81.0±14.0 PCB 101 134±11 132.4±9.2 PCB 153 288±18 275.3±15.4 PCB 180 313±24 302.8±10.5 表3： BCR 392 (n=3) Compound Found Value Soxhlet(ng g') Found ValueMicrowaves(ng g) Octachlorostyrene 201.7±13.9 201.4±7.8 PCB 28 349.5±22.8 308.0±17.3 PCB 52 389.2±21.7 357.7±7.0 PCB 101 279.8±37.2 266.2±22.2 PCB 138 471.9±107.1 422.2±29.8 PCB 153 380.9±129.4 346.6±47.1 PCB 180 316.5±141.4 306.7±63.6 表 4： Industrial Soil (n=8) 4结论 结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程，主要是微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面，小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计， Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解，也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助，可提高萃取效率，同时缩短反应时间。 ( 5 参考文 献 ) ( [1] M. G frerer e t al.， Chromatographia， 2 001， 53， 442- 446 ) DIN 38414-20， German Standard Method for Water，Wastewater and Sludge Analysis (Group S)， Part 20：Determination of 6 polychlorinated biphenyls (PCB)，1996 Contact Anton Paar GmbH Tel： +43 316257-0asc@anton-paar.com|www.anton-paar.com AN-Awww.anton-paar.com 称取适量下列样品1:BCR 392 -污水污泥、工业土壤-自然污染，溶剂1: 20 mL环己烷-丙酮,6:4(v / v)，用于污水污泥。溶剂2 : 25 mL正己烷 -丙酮,7:3(v / v), 用于八氯苯乙烯工业土壤。采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。采用柱色谱层析法对样品进行了适当的筛选,通过旋转蒸发仪对样品进行了浓缩,用500ul环己烷复溶浓缩物。表1和表2显示了每个样本的相应结果。结果表明测定值均在标准值范围内。