环境、化工中多环芳烃检测方案(微波消解仪)

萃取环境样本中多环芳烃(PAHs)相关行业：环境、化工 PAHs作为广泛的环境污染物得到分析化学的持续兴趣。 图1： Multiwave 5000 简介 3 实验 PAHs因其持久性、疏水性、生物积累和致癌性质而引起严重的健康问题。因此，需要开发一种提取方法，这种分析方法得具有足够的准确性和重复性，同时确保最小的测量不确定性。 3.1 样品 ▪标准沉积物 S10A1，2 · BCR 088-污水污泥 ·工业土壤-自然污染2，3 2 仪器 称样量：150-500 mg 萃取在多波反应系统Multiwave 3000 SOLV上进行的，它是目前型号Multiwave5000的前身。使用16SOLVMF100转子和有机安全模块SOLV，该方法也适用于Multiwave5000。 3.2 萃取溶剂 采用气相色谱-质谱法(Hewlett-Packard， HP6890，HP5973)对所研究的15种多环芳烃进行了测定。校准是通过内部标准化和同位素标记的化合物来完成的。 表1：萃取溶剂 Temp. [C] Ramp[mm：ss] Hold Fan [mm：ss] 1 120 --- 25：00 1 2 55 --- 11：00 3 表2：萃取溶剂1的温度程序 Temp.[°C] Rampmm：ss] Hold[mm：ss] Fan 1 120 02：00 20：00 1 2 55 --- 11：00 3 表3：萃取溶剂2的温度程序 3.3 测量 执行对应萃取溶剂的萃取程序，得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。采用柱色谱层析法对样品进行了适当的筛选，通过旋转蒸发仪对样品进行了浓缩，用500ul环己烷复溶浓缩物。为了做方法比较，对标准沉积物S10A和工业土壤进行索氏提取后进行测量。 4 结果 化合物 标准值 微波萃取测量值 索氏提取测量值 Acenaphthylene 6.9±2.3 7.1±0.3 Acenaphthene 10.8±1.3 12.6±0.5 9H-Fluorene 23.7±4.6 20.7±1.5 Phenanthrene 247.8±21.6 216.0±6.7 Anthracene 25.7±7.9 32.2±1.3 Fluoranthene 287.3±53.4 285.3±5.0 Pyrene 230.0±70.0 245.3±36.2 248.3±1.6 Benzo[a]- anthracene 210.0±100.0 162.5±18.7 154.4±6.2 Chrysene 198.2±12.2 253.1±4.4 Benzo[b]fluor-anthrene 220.0±70.0 186.8±37.3 166.6±3.9 Benzo[k]fluor-anthrene 110.0±50.0 178.1±16.8 158.8±1.3 Benzo[a]pyrene 130.0±30.0 164.1±13.6 178.2±3.0 Indeno[1.2.3cd]-pyrene 160.0±60.0 145.5±20.8 149.5±4.1 Dibenzo-anthracene 66.5±1.4 76.0±1.8 Benzo[ghi]-perylene 212.0±9.9 135.5±1.3 表4：标准沉积物 S10A (n=3，单位ngg) 化合物 标准值 微波萃取测量值 Pyrene 2.16±36.2 2.05±0.12 Benzo[a]- anthracene 0.95±0.09 1.16±0.08 Benzo[b]fluor-anthrene 0.91±0.09 0.88±0.06 Benzo[k]fluor-anthrene 1.17±0.08 1.34±0.22 Benzo[a]pyrene 0.57±0.05 0.55±0.06 Indeno[1.2.3cd]-pyrene 0.81±0.06 1.06±0.09 表5：BCR 088 (n=3，单位pgg) 化合物 微波萃取测量值 索氏提取测量值 Acenaphthylene 47.5±22.1 69.2±3.1 Acenaphthene 19.7±6.3 49.7±3.0 9H-Fluorene 33.3±8.9 53.6±2.2 Phenanthrene 1435.5±78.4 1195.9±104.6 Anthracene 263.5±40.8 244.2±10.0 Fluoranthene 3149.0±356.8 3021.3±200.2 Pyrene 2829.0±313.2 2628.6±160.9 Benzo[a]-anthracene 1546.3±144.1 1411.9±142.8 Chrysene 1657.8±367.7 2300.3±116.5 Benzo[b]fluor-anthrene 1722.8±321.1 1722.3±212.2 Benzo[k]fluor-anthrene 1288.1±137.2 1283.6±185.0 Benzo[a]pyrene 1071.7±87.0 814.7±342.3 Indeno[1.2.3cd]-pyrene 1041.8±134.7 1134.7±290.0 Dibenzo-anthracene 459.2±31.8 365.8±67.3 Benzo[ghi]-perylene 1123.7±97.9 1136.6±138.7 表6：1工业土壤(n=8，单位ngg) 5结论 从结果可以看到，微萃取的测试数据与标准值和传统索氏萃取的测试值基本一致，测试按DIN 38414-214进行。 快速有效的微波辅助萃取与灵敏的GC-MS结合能够得到可靠的数据，同时操作简单且耗时短。该方法适用于在沉积物前期快速筛选 相比需要24h操作的索氏提取，微波萃取的主要优点是可以在40分钟内同时萃取多个样品，包括冷却时间。由于微波萃取取样量更少，所以相比于索氏提取微波萃取的标准偏差更高。 6 参考文献 Marion Gfrerer， Ernst LankmayrInstitute for Analytical Chemistry， Micro-andRadiochemistry， Graz University of Technology P. de Voogt， J. Hinschberger， E.A. Maier， B.Griepink，H. Muntau， J. Jacob， Fresenius J. Anal.Chem.， 1996，356，41-48 ( 2M. Gfrerer， M. Serschen，T. Wenzl， B.M. Gawlik，E. Lankmayr， Chromatogr.， 2002， 55，467-473 ) M. Gfrerer， M. Serschen， E. Lankmayr， J. Biochem.Biophy. Methods， 2002， 53， 203-216 [4] DIN 38414-21， German Standard Method for Water，Wastewater and Sludge Analysis (Group S)， Part 21：Determination of 6 polycyclic aromatic carbohydrates，1996-2 Contact Anton Paar GmbH Tel： +43 316 257-0asc@anton-paar.com| www.anton-paar.com EAN-Awww.anton-paar.com 萃取在多波反应系统Multiwave 3000 SOLV上进行的，它是目前型号Multiwave5000的前身。使用16SOLV MF100转子和有机安全模块SOLV，该方法也适用于Multiwave5000。采用气相色谱-质谱法(Hewlett-Packard, HP6890, HP5973)对所研究的15种多环芳烃进行了测定。校准是通过内部标准化和同位素标记的化合物来完成的。执行对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。采用柱色谱层析法对样品进行了适当的筛选,通过旋转蒸发仪对样品进行了浓缩,用500ul环己烷复溶浓缩物。为了做方法比较 ,对标准沉积物S10A 和工业土壤进行索氏提取后进行测量。微萃取的测试数据与标准值和传统索氏萃取的测试值基本一致。