应用分享 | FIB-TOF‖高效的TOF-SIMS深度分析

聚焦离子束（Focused Ion beam，简称FIB）技术是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割技术。离子束轰击样品时，其动能会传递给样品中的原子/分子，产生溅射效应，从而达到不断蚀刻，进而切割样品的效果。FIB对固体局部区域内进行高精度的切割和加工后，借助飞行时间二次离子质谱仪（Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，简称TOF-SIMS），就能实现对该区域的原位、高灵敏度的化学成分分析，从而获取样品“由表及里”的丰富的化学信息。FIB-TOF功能介绍PHI nanoTOF仪器可以通过FIB-TOF来实现截面样品的制备和化学分析，有以下两种方法：方法一：PHI nanoTOF仪器利用配备的Ga源FIB配件进行FIB处理。经过Ga源进行精确的FIB加工后，随后直接进行TOF-SIMS分析（见图1a）。值得一提的是，在Ga源进行FIB加工时，还能获取FIB加工区域的3D影像；此外，Ga源还可以作为TOF-SIMS分析源（即一次离子源）进行TOF-SIMS分析。方法二：对于新的型号的PHI nanoTOF3+仪器，作为初级离子源的液态金属离子源，还可兼具FIB功能，利用同一离子源就能够完成对样品进行截面加工和横截面的TOF-SIMS分析。如图1b和1c所示，通过PC端控制，用户可以轻松、快速地完成从FIB处理到TOF-SIMS分析的全过程。此外，PHI nanoTOF3+还支持在冷却条件下进行FIB加工。图1. FIB-TOF工作的示意图FIB-TOF的应用FIB-TOF技术适用于对具有三维结构或组分复杂（如合金）样品的深度分析。如图2a和2b所示，首先利用FIB准确切割样品，然后采集断面上的TOF-SIMS二维图像，实现直观且迅速地获取样品“由表及里”深度方向上的组分的分布情况。表格中对比了Bi离子和Ga离子对几种典型材料的磨削速率（Milling Rate）（见2c）。实验结果表明，无论是无机非金属材料还是硬度较高的合金，FIB加工均展现出良好的适用性；另一方面也表明了同样大小的离子束条件下，Bi离子的磨削速率高于Ga离子。图2. 石墨a)、Cu-W合金b)的FIB-TOF图像；c) Bi和Ga离子对各种材料的Milling Rate对照表。全新升级的PHI nanoTOF3+配备了先进的液态金属离子设备以及特有的TRIFT分析器，性能得到大力提升！它具备优于50 nm的空间分辨率，能够实现宽带通能量和宽立体接受角的高灵敏度质谱分析。此外，液态金属离子设备还可选配FIB功能，使得原位FIB-TOF技术成为研究复杂结构以及微区特征样品的强大工具。PHI nanoTOF3+可被广泛应用于材料科学、生物医学、新能源、半导体、电子器件制造等领域，为科研和工业界带来前所未有的分析体验。