大气细颗粒物中20种全氟化合物测定解决方案1、范围 本方法规定了大气颗粒物中20种全氟化合物测试的超高效液相色谱串联质谱法。 2、样品前处理将采样后的石英滤膜截取1/2,加入同位素内标0.625 ng,将滤膜剪碎置于15 mL PP离心管中,40℃超声提取3次(第1次加入4 mL甲醇提取20min,第2次3 mL提取20min、第3次3 mL提取10 min,共加入10mL甲醇提取50min)。将合并的提取液于4200 r/min离心15 min(移取提取液前需震荡混匀),上清液通过Anavo大气全氟专用CARB SPE小柱(PN:AN60C099),收集流出液,于40℃氮气吹干,用0.2 mL甲醇复溶,振荡混匀,12000 r/min 离心15 min,取上清液进行UPLC/MS/MS分析。大气细颗粒物中20种全氟化合物测定配套关键耗材货号产品名称描述AN60C099大气全氟专用CARB SPE 小柱Anavo CARB SPE, for atmospheric PFAS,3 mL,50/PKAN20PFAS大气全氟化合物专用混标套装(20种混标+13种内标)Custom-PFAS Mixture 73 with 20 analytes, 5 µg/mL in Methanol:Water,1mL;Mass-Labelled PFC Mixture 13,2ug/ml,1.2ml in Methanol,KIT,1/PKDRE-Q3500007320种大气全氟定制混标Custom-PFAS Mixture 73 5 µg/mL in Methanol:WaterANCCES13 种全氟化合物混合内标溶液Mass-Labelled PFC Extraction Standards Solution 2.0ug/ml 1.2mlAN80A006Leosil XP杂化硅胶UPLC C18柱Leosil XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm, 1/PKAN60H00324位固相萃取装置Vacuum Manifold Set-Complete, 24 Position ,1/PKAN80C068超高压型溶剂效应消除器(解决样品溶解溶剂与初始流动相不匹配,产生的溶剂效应问题)Anavo Solvent-Smoother Solvs-UP3 ,1/PKAN80C039流动相杂质捕集柱(捕捉系统中可能存在的本底污染)Anavo Ghost peak-Trapper, 50mm × 2.1mm, 1/PKAN10A040微量样品瓶微量样品瓶, 0.3ml PP 短螺旋微量透明进样瓶 11.6*32 mm, 100/PKAN10A0729 mm全氟专用螺纹盖垫9 mm全氟专用螺纹盖垫, 红色纯硅胶隔垫,蓝色短螺纹开口盖 中心孔6 mm, 100/PKAN10E018Anavo-U 9 mm螺纹键合盖垫Anavo-U 9 mm螺纹键合盖垫, 预切口本色特氟龙/白色硅胶隔垫,蓝色短螺纹开口盖 中心孔6 mm 键合盖垫 , 100/PK