水平观测 ICP—OES法直接测定人尿中铍、钒

水平观测 ICP—OES 法直接测定人尿中铍、钒采用基体匹配，水平观测 ICP－OES 法直接测定尿样中 铍、钒，省去了尿样的前处理，减少了分析程序‚简便快速，无污染，无损失，结果可信。1 实验方法1∙1 仪器和试剂:ICP－OES 光谱仪：上海美析仪器有限公司：玻璃同心雾化器；高效旋流雾化室。1∙0mg／ml Be，V 标准容液；市售国家标准物质，临用时用1％硝酸稀释；硝酸；模拟尿（NaCl11∙6g／L，（NH4）2HPO4 2∙0g／L，尿素25∙0g，肌肝1∙2g，H2SO41∙0ml／L）。 1∙2 仪器工作参数:射频功率1∙15KW 雾化器压力2∙1×105 Pa 溶液提升量1∙5ml／min 积分时间5ses 泵速100rpm 分析线 Be234∙8nm V 310∙2nm1∙3 样品分析:取晨尿用去离子水稀释一倍，加硝酸浓度为 1％‚浑浊尿样先用定量滤纸过滤至清再稀释、酸化，加标样品同样处理。按仪器工作条件调试好仪器，制作工作曲线后，分析样品。 1∙4 工作曲线配制:在标准系列中加入适量模拟尿，制成工作曲线，见表1。2 结果分析 2∙1 方法检出限：按 IUPAC 规定的方法测定检出限‚铍为 0∙3μg／L，钒为3∙48μg／L。2∙2 方法精密度及准确度：准确度以加标回收率表示。见表23 讨论ICP－OES 分析中，易电离元素 （Li，Na，K 等）是一类重要的基体干扰物。这类元素的存在可影响等离子体的激发温度，原子化温度，电子数密度及热导性能，从而降低中心通道内能量传递速率，抑制分析线信号强度，严重干扰分析结果。 尿基体中含有大量低电离能易电离元素，如钠，钾等碱金属附随物，严重影响尿样中铍、钒的测定结果。而且尿样的比重、粘度、表面张力、盐份、酸度都高于去离子水配制的标准曲线，在 ICP－OES 分析中，能影响样品的提升量、雾化效率等， 最终影响分析值。 基体匹配法是可克服易电离元素干扰的一种有效方法。考虑到尿中两元素的正常含量，接触人群尿中两元素的浓度，以及主要干扰物钠的浓度，将尿样稀释一倍，并在标准系列中加入适量的摸拟尿为基体匹配。在方法检出限∙精密度及回收率等试验效果均好的前提下，优选摸似尿的加入量‚可将尿基体中的易电离元素干扰降至最低。 依据谱线突出，无重叠，免受光谱干扰，背景位移小，足够的线性范围，实际应用好的谱线选择原则，在基体匹配的基础上，消除了尿基体中大量存在的易电离元素的光谱干扰优选了两元素的最优分析线‚并在分析中利用仪器设置的离峰法扣除背景位移引起的光谱干扰。