比色法测定地表水和废水中的硝酸盐

比色法测定地表水和废水中的硝酸盐介绍本应用说明涵盖了在Thermo Scientific Orion AQUAfast AQ3700色度计上输入用户浓度法以测试表面和废水中硝酸盐的程序。硝酸盐使用OrionAC2007片剂测定。第一片用锌作为还原剂将硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后亚硝酸根离子与第二片试剂反应生成高颜色的偶氮染料。方法范围为0.30–9.0 mg NO3-N/L。Orion AC2007方法类似于美国环保局接受的用于饮用水和废水合规性监测的镉还原方法。参考1.ASTM D3867-09《水中亚硝酸盐的标准试验方法》www.ASTM.org。2. 2. 方法4500 NO3-E，镉还原法。水和废水检验的标准方法。APHA、AWWA和WEF，Washington, D.C. www.standardmethods.org 推荐设备Orion AQ3700色度计；Orion AC2007，硝酸盐测试试剂盒；Orion AC2V24 24mm小瓶；计时器。必需的解决方案Orion 920707 1000 ppm硝酸盐作为N标准；硝酸盐中间标准，100 mg/L NO3-N/L；校准标准，0.30、1.0、3.0、6.0和9.0 mg/L NO3-N/L；校准验证标准，4.0 mg/L NO3-N/L；去离子水。溶液准备1） 100 mg NO3-N/L中间亚硝酸盐标准品：用移液管将10.0 mL 1000 ppm硝酸盐标准品移入100 mL容量瓶中，用DI稀释至刻度。2） 0.30、1.0、3.0、6.0和9.0 mg/L NO3-N/L校准标准品：分别用移液管将0.30、1.03.0、6.0、9.0 mL的100 mgNO3-N-L标准品移入各自的100 mL容量瓶中，并用DI稀释至标记。3） 4.0 mg/L NO3-N/L校准验证标准品：用移液管将4.0 mL 100 mg NO3-N/L标准品移入100 mL容量瓶中，用DI稀释至刻度。校准曲线准备制备试剂空白（0 mg/L NO3-N/L）：在一个干净的小瓶中加入10 mL DI水。制备0.30、1.0、3.0、6.0和9.0 mg/LNO3-N/L校准标准品：对于每个标准品，用移液管将5.0mL去离子水和5.0mL校准标准溶液移到干净的小瓶中。仪表设置打开仪表。按照AQ3700用户指南第2.4.7节用户操作，用户浓度方法中描述的步骤开始校准程序。如果需要，请输入一个新的方法编号，范围为850至859，波长为530 nm，分辨率为0.01，单位为mg/L。使用一个装满DI水的干净小瓶将仪表归零。生成校准曲线DI归零后，以试剂空白作为第一个标准品（S1），如下所示：根据下面的“试剂添加”段落添加试剂。按照浓度增加的顺序，对所有标准品重复上述步骤。当试剂空白显色正好10分钟时，将其插入仪表，输入S1浓度为0 mg/L，然后按TEST。（注意：在显示时，创建每个校准点的浓度和吸光度数据的书面记录。详细信息请参阅附录）。输入并测量完所有要求的标准后，按存储键。校准验证通过测试4.0 mg NO3-N/L的硝酸盐标准品和试剂空白来检查仪表的准确性。试剂空白的读数应<0.10（在范围内），4.0 mg/L标准品的读数应在+/-10%范围内。如果没有，请采取纠正措施，详见第2页。样品储存和制备将样品冷藏保存（<6°C）。48小时内测试样品。样品瓶的储存和清洁按照用户指南中的说明清洁和储存小瓶。不要让反应后的样品在小瓶中过夜。样品制备在干净、干燥的小瓶中加入5.0 mL样品和5.0 mL去离子水。使用移液管以获得更高精度。试剂添加测试前，请仔细阅读AQ3700用户指南中的第1.2节“重要注意事项”。将一片硝酸盐HR 1直接从箔纸中加入小瓶中。用干净的捣棒将片剂压碎。将小瓶充分混合，使片剂完全溶解。然后将一片硝酸盐HR 2片剂直接从箔纸中加入该小瓶中。用同样的捣棒将片剂压碎。将小瓶充分混合，使片剂完全溶解。将小瓶盖紧并擦拭小瓶外部，以确保其清洁干燥。记录第二片溶解的时间，并准确等待10分钟进行显色。等待期间，使用相同的测试程序开始准备下一个标准。整整10分钟后，将小瓶放入计量表中，然后按TEST键。质量控制（QC）推荐的QC程序包括：校准验证、试剂空白分析、QC样品、样品副本和尖峰。废水和地表水测试结果：试剂空白是干净的，标准检查是准确的，样品重复是可重复的，基质刺突回收率是良好的，刺突重复显示出良好的一致性，商用性能评估（PE）样品的结果在验收标准范围内。*EPA-821-B-98-002标准，《美国环保局批准废水和饮用水中有机和无机分析物替代试验程序的方案》。**方法在7个0.30 mg/L标准品重复品上测定检测限（MDL）纠正措施：如果仪表性能检查失败，应采取以下纠正措施：1）用无绒布仔细擦拭小瓶，以去除外部的所有指纹和液体滴，仅用盖子处理小瓶，并重新测量；2） 如果片剂不是白色的，也不能保持其形状，则使用新的片剂或其他大量片剂；3） 使用干净的小瓶，用DI水重新调零仪表；使用同一小瓶，填充检查标准品或DI，加入试剂片，然后测试；4） 制定新的标准并重新测试；5） 如果标准品重新测试和试剂空白品重新测试的读数都很高，则通过在新试剂空白品上调零仪表来进行试剂空白校正，然后重新读取标准品。片剂试剂的正确使用：如下图所示，片剂试剂应直接从箔中添加到样品中，不要用手指触摸；应该用一根干净的捣棒把药片捣碎。纠正措施：如果仪表性能检查失败，应采取以下纠正措施：1）用无绒布仔细擦拭小瓶，以去除外部的所有指纹和液体滴，仅用盖子处理小瓶，并重新测量；2） 如果片剂不是白色的，也不能保持其形状，则使用新的片剂或其他大量片剂；3） 使用干净的小瓶，用DI水重新调零仪表；使用同一小瓶，填充0.21mg/L标准品或DI，加入试剂片，重新测试；4） 制定新的标准并重新测试；5） 如果标准重新测试和试剂空白重新测试的读数都很高，则通过将仪表调零到新试剂空白上进行试剂空白校正，然后重新读取标准。