微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

小麦粉是制作馒头、面条等面食的主要原料，为了改善加工性能，小麦粉在生产过程中需要加入一定量的滑石粉。滑石粉为白色或类白色、无砂性的粉末，无臭、无味，其主要成分为含结晶水的硅酸镁，长期服用会刺激口腔，导致口腔溃疡，引发肠胃系统病变，甚至有致癌的风险。本文综合考虑各方面因素，通过对 GB 5009.269—2016《食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定》中的检测方法进行优化和验证，建立常规检测方法，以满足日常监管需要。材料与试剂盐酸、硝酸、氢氟酸、氯化锶，优级纯; 氧化镁(纯度 99.97 % ) 、镁单元素溶液标准物质( 1000 mg /L)，坛墨质检标准物质中心。仪器与设备原子吸收光谱仪，上海美析仪器有限公司;电子分析天平( 0.1 mg); 微波消解仪。试验方法标准溶液的配制镁元素标准储备液( 10 g /L): 将氧化镁在750 ℃条件下高温加热2 h，冷却。称取1.658 g于烧杯中，加入5 mL水和4.5mL 盐酸溶解，用水定容至100mL，混匀备用。镁元素标准中间液( 50 μg /mL): 吸取5mL镁单元素溶液标准物质于100mL 容量瓶中，加入2mL 氯化锶溶液( 15 g /L)，用水定容至刻度。标准系列溶液的配制: 分别吸取 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL 镁元素标准中间液于 50 mL 容量瓶中，加入 1 mL 氯化锶溶液( 15 g /L) ，用水定容，配制成质量浓度为 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg /L 的镁元素标准工作液。样品前处理-微波消解法称取试样0.5g( 精确到0.01g) ，放入消解罐中，加入5mL 硝酸，浸泡过夜或在赶酸器上进行预消解( 100 ℃，30 min) ，再用微波消解仪进行消解，冷却至室温后打开消解罐，用 20 mL 水冲洗消解罐，将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用 100 mL 水冲洗滤纸及滤渣。将滤纸及残渣放入消解罐，加热除去滤纸中的水分。消解罐中加入5 mL 硝酸和 1 mL 氢氟酸，用微波消解仪进行微波消解。冷却后打开消解罐，加热赶酸，待消解罐中的液体接近干时，取下冷却，加少量水转移至 100 mL 比色管中，加入 2 mL 氯化锶溶液( 15 g /L) ，用水冲洗消解罐并定容至刻度，混匀备用。试样空白试验与试样消解处理同步进行。用待测试样做空白试验，按照与试样消解处理同样的步骤进行消解处理，只是将滤纸及残渣进行消解时不加入氢氟酸。试样空白试验的取样量、定容体积与试样消解处理相同。仪器主要工作参数:波长285.2 nm; 光谱带宽0.4 nm; 灯电流3.0 mA; 空气流量4.0 L /min; 乙炔流量4.0 L /min;燃烧器高度7.0 mm。微波消解仪消解温度设置:在6 min内从0 ℃升至120 ℃，保持1 min; 在5 min 内从120 ℃升至150 ℃，保持5 min; 在5 min 内从150 ℃ 升至185 ℃，保持20 min; 在21 min 内从185 ℃降至55 ℃，结束试验。数据处理本文样品测定均采用平行进样方式，即每个样品同等条件下处理 2 个，进行进样，结果以 2 个样品的平均值为最终结果，运用 Excel 表格进行计算，以含量( g /kg) 表示。结果计算滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，不溶于硝酸，但是可以与氢氟酸反应生成可溶于水的镁盐。因此试样经硝酸消解后过滤将不溶于硝酸的物质保留在滤纸上，再用硝酸-氢氟酸消解，得到试样中总的镁含量，而空白试样不加氢氟酸，两者之差即为滑石粉中镁含量。滑石粉含量计算见式式中: X 为试样中滑石粉含量，g /kg; ρ 为试样溶液中镁元素的质量浓度，mg /L; ρ0 为空白溶液中镁元素的质量浓度，mg /L; V 为试样溶液定容体积，mL; f为试样溶液稀释倍数; 5． 20 为镁元素换算为滑石粉( 相对分子质量 379 ) 的系数; m 为试样质量，g。