9种有机氯类农药残留测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030气相色谱仪；色谱柱：SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N：221-75780-30；S/N：151076 )；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合对照品溶液的制备分别精密量取混合对照品贮备溶液，用正己烷制成每1 L分别含1 μg、100 μg的溶液，即得。1.3 分析条件色谱柱：SH-1701 (30 m, 0.32 mm ×0.25 μm; P/N：221-75780-30；S/N：151076 ) 升温程序：初始温度100℃保持，以10℃/min升温到220℃，再以8℃/min升温到250℃，保持10min 载气：N2 进样温度：230℃分流模式：不分流进样方式：恒线速度初始流速：3 mL/min 检测器：ECD，温度：300℃，电流：1 nA 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（100 ppb）色谱图如下：数据文件名:3-100 ppb新.gcd样品名:3种菊酯农残9.010.011.012.013.014.015.016.017.0min02500005000007500001000000125000015000001750000200000022500002500000uVECD1 ECD1 123456789序号化合物名称保留时间峰面积峰高理论塔板数拖尾因子分离度1 α-BHC 10.272 3616948 1513601 440116 1.011 -- 2 PCNB 10.545 3338465 1321238 418057 1.092 4.289 3 γ-BHC 11.130 3376768 1439851 533243 1.022 9.278 4 β-BHC 12.801 1603342 665218 663354 1.083 26.983 5 δ-BHC 13.212 1429615 614577 796423 1.054 6.732 6 p.p'-DDE 14.483 4095694 1584922 755133 1.021 20.200 7 o.p'-DDT 15.412 1979908 744307 859013 1.142 13.956 8 p.p'-DDD 16.188 2453383 934844 904995 1.017 11.528 9 p.p'-DDT 16.535 1830635 647083 811997 1.016 4.908 重现性峰号 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 1 10.272 10.272 10.271 0.01 3743171 3536058 3616948 2.87 2 10.545 10.545 10.544 0.01 3115445 3121604 3338465 3.98 3 11.13 11.132 11.131 0.01 3484035 3305474 3376768 2.65 4 12.801 12.802 12.802 0.00 1604731 1493318 1603342 4.08 5 13.212 13.213 13.212 0.00 1432569 1381884 1429615 2.01 6 14.483 14.485 14.484 0.01 3948327 4025475 4095694 1.83 7 15.412 15.414 15.413 0.01 1857851 1812401 1979908 4.60 8 16.188 16.19 16.189 0.01 2499787 2345280 2453383 3.26 9 16.535 16.536 16.535 0.00 1715060 1607175 1730635 3.99 按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（1 ppb）色谱图如下：3. 结论本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm ×0.25 μm )分析9种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。