火花源原子发射光谱分析法能够准确快速的测定材料的成分含量,实现多元素含量的同时定量分析。但使用火花光谱分析薄带样品时,分析面厚度需大于0.25mm。本文采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪可以对厚度为0.1mm的铜带样品进行分析。
SparkCCD 7000火花直读光谱仪测试铜带中的元素含量铜带及其制品在工业、生活中是一种常用的材料,现已广泛用于轻工制造、纺织、煤炭、电力、石油化工、航空航天、农林牧渔、治金以及军工国防等领域。铜带的性能与化学成分有关。因此,准确测定铜带中主要元素的含量是有必要的。图1:紫铜带火花源原子发射光谱分析法能够准确快速的测定材料的成分含量,实现多元素含量的同时定量分析。但使用火花光谱分析薄带样品时,分析面厚度需大于0.25mm。本文采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪可以对厚度为0.1mm的铜带样品进行分析。样品处理及实验条件实验室环境:24.7℃,相对湿度:23%;氩气:高纯氩(纯度≥99.9992%),流量9L/min。制样设备:分析纯乙醇,无尘布,薄片夹具。仪器型号:钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪;图2:钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪表1仪器参数表仪器参数氩气气压0.6MPa充气时间15s预燃时间10s预燃频率600Hz预燃放电0.5s积分时间8s积分频率600Hz积分放电0.1s图3:薄片夹具图4:T2紫铜带样品实验方法使用无尘布加无水乙醇对紫铜带表面进行擦拭,直至表面光亮,无异物。将两面擦拭完毕后,进行多层折叠,增加厚度及加速热量传到,避免击穿。对通过稳定性和标准物质比对判定其精密度和准确度;数据和讨论按照上述要求处理样品则可保证较好的分析重复性。使用薄片样品夹具,选择1.5×3mm铜配件分析结果如下表:表2 紫铜带样品重复性数据序号As%Bi%Fe%Sn%Pb%P%Sb%S%Ni%Zn%10.00053 0.0025 0.0029 0.00208 0.00036 0.0019 0.0018 0.00048 0.00071 0.00614 20.00052 0.0025 0.0031 0.00219 0.00036 0.0021 0.0018 0.00039 0.00088 0.00594 30.00041 0.0022 0.0029 0.00201 0.00041 0.0018 0.0018 0.00042 0.00089 0.00580 40.00044 0.0025 0.0031 0.00218 0.00036 0.0017 0.0015 0.00045 0.00081 0.00610 50.00041 0.0023 0.0033 0.00207 0.00037 0.0019 0.0014 0.00046 0.00080 0.00586 60.00054 0.0022 0.0027 0.00221 0.00034 0.0021 0.0016 0.00038 0.00078 0.00600 70.00044 0.0021 0.0028 0.00208 0.00035 0.0023 0.0015 0.00047 0.00081 0.00630 AVG0.00047 0.00230.0030 0.00212 0.00037 0.00200.0016 0.00044 0.00081 0.00602 r0.0001 0.0002 0.0002 0.0003 0.0002 0.0003 0.0004 0.0001 0.0001 0.0002 RSD12.28%7.32%6.93%3.64%6.35%10.44%10.47%9.07%7.50%2.87%分析结束后观察紫铜带样品并未被击穿,无需对检测功率进行调整。通过GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中对短期精密度的要求,紫铜带样品的分析结果,满足要求。结论当采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪对紫铜带样品进行分析,使用薄片样品夹具能起到较好的效果,重复性符合GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中要求,正确使用薄片样品夹具,可以在0.1mm厚度以上的紫铜带样品分析中起到较好效果。
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