Detelogy土壤中多环芳烃的测定前处理方案

 下面参照标准：HJ 805-2016 提供可行的检测土壤中苯并芘、萘等致癌污染物的整体解决方案：实验步骤样品萃取：除去样品中的异物，称取约20g样品于研钵中，加入硅藻土进行脱水处理。在研钵中反复研磨成细小颗粒（约1mm），充分拌匀直至呈散粒状，全部转入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中按以下条件进行萃取。iQSE-06萃取条件参数萃取溶剂丙酮：正己烷=1:1加热温度100℃萃取池压力1500 psi预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积60% 池体积氮气吹扫时间60 s静态萃取次数2次总萃取时间45min注：样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎，均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。预浓缩：将萃取液转移至MultiPro-V20多样品智能真空平行浓缩仪，若不需净化，浓缩至2ml时加入用丙酮-正已烷2次冲洗浓缩瓶底部，合并后再浓缩至约 0.5 ml，加入适量内标中间液 使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正已烷混合溶剂定容至 1.0ml，待测。若需净化，直接将提取液浓缩至约2 mL，待净化。脱硫：浓缩后的提取液颜色较深时，须进行脱硫。在制备好的硅胶层析柱或活化后的固相萃取柱上端加入约2 g铜粉，待净化，使提取液浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。样品净化：将硅酸镁净化小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按以下条件萃取：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)时长（s）活化二氯甲烷42-活化正己烷5.02-浸泡---300s活化正己烷5.02-上样样品22-洗瓶正己烷22-洗脱二氯甲烷：正己烷=1:152-浸泡---120s洗脱二氯甲烷：正己烷=1:152-浓缩定容：收集淋洗液，合并流出液合并，收集管放置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩小于1mL，加入内标溶液后定容至1mL待测。注：洗涤样品瓶后溶液如需脱硫，需先在铜粉中浸泡再过柱。Instrumental analysis condition仪器分析条件气相色谱仪参考条件参数进样口温度280℃进样方式不分流进样至0.75 min 后打开分流，分流出口流量为 50 mL/min载气高纯氦气，1.0 mL/min，恒流柱温升温程序初始温度 80℃，保持2min，以20℃/min 升温至180℃，保持5 min；以10℃/min升温至 290℃，保持 40 min；进样量1.0 μL质谱参考条件参数离子源温度230℃离子化能量70 eV接口温度280℃四级杆温度150℃质量扫描范围45 amu~450 amu溶剂延迟时间5 min扫描模式全扫描 ScanData analysis数据分析加标浓度水平为1.00 μg/kg时，多环芳烃六个样品的回收率以及相对标准偏差（RSD）样品1样品2样品3样品4样品5样品6RSD萘58.76%66.45%62.48%62.14%65.65%61.39%4.52%2-氟联苯76.79%73.21%70.34%79.76%73.78%70.38%4.98%苊烯70.76%81.63%81.18%79.73%75.44%77.79%5.30%苊64.50%66.52%70.16%72.79%65.40%73.29%5.56%芴83.87%78.89%84.59%83.70%78.33%83.67%3.39%菲106.61%94.02%105.11%104.96%94.05%103.61%5.70%蒽96.05%83.49%94.56%94.42%83.52%93.07%6.35%荧蒽100.01%98.35%88.38%96.29%98.76%96.42%4.32%芘97.70%85.59%95.26%92.54%82.97%93.15%6.27%4,4’三联苯-d14107.77%94.47%107.53%104.92%95.05%105.29%5.96%苯并（a）蒽92.02%87.39%97.94%88.03%98.60%103.47%6.81%䓛103.53%97.58%103.00%102.55%98.12%103.64%2.75%苯并（b）荧蒽102.98%96.09%104.76%103.42%97.08%104.67%3.82%苯并（k）荧蒽101.85%95.60%103.97%103.15%96.59%100.12%3.45%苯并（a）芘88.02%83.04%91.55%90.17%93.37%91.76%4.13%茚并（123-c，d）芘93.99%96.89%101.98%97.43%98.32%84.89%6.11%二苯并（a，h）蒽103.78%90.73%94.33%97.25%92.08%97.25%4.88%苯并（g，h，i）苝100.59%86.24%92.54%92.58%87.53%92.29%5.50%Conclusion analysis结论分析由上述可知16种多环芳烃的加标浓度水平为1.00 μg/kg的回收率均符合HJ 805-2016 中附录C.2的要求，说明该方法拥有良好的准确度；16种多环芳烃的6组平行样所得的相对标准偏差在2.75%~7.0%之间，说明该方法进行16种多环芳烃的萃取实验时能得到良好的重现性。“PreferenceDetelogy优选仪器土壤污染事件频出，毒土地难道没有监管的方法吗？这不就来了！11月3日晚间，某上市公司披露了一则涉及重大诉讼的公告，公告宣布，该上市公司因土壤污染产生侵权纠纷，将江苏某集团有限公司等多方告上法庭，涉案金额过百亿元。此案一下引起了社会的讨论。2022年以来，该上市公司各方环境调查确定江苏某公司名下14块土地存在污染，多处地块土壤中苯并芘、萘等致癌物严重超标，不符合用地标准。当时，该上市公司已经开发其中8幅地块。对此，11月10日凌晨，江苏某集团发布情况说明，否认隐瞒土壤污染，称其事先已如实披露了名下部分地块原为钢铁焦化生产区域，可能存在土壤污染风险；这部分地块经治理修复后可以使用。双方各执一词，而土壤污染再次闯入大众的视野。实际上对于土地用作建设用地的评判标准，我国有相关的标准规范进行保障：《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)，该标准于2018年8月1日起实施，规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中本次社会事件主要涉及的土壤污染物：苯并芘、萘，在GB36600-2018中也有相关的规定检测管制值以及检测方法。（截图来自GB36600-2018中表1，表3节选） 下面参照标准：GB36600-2018，HJ 805-2016 提供可行的检测土壤中苯并芘、萘等致癌污染物的整体解决方案：实验步骤样品萃取：除去样品中的异物，称取约20g样品于研钵中，加入硅藻土进行脱水处理。在研钵中反复研磨成细小颗粒（约1mm），充分拌匀直至呈散粒状，全部转入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中按以下条件进行萃取。iQSE-06萃取条件参数萃取溶剂丙酮：正己烷=1:1加热温度100℃萃取池压力1500 psi预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积60% 池体积氮气吹扫时间60 s静态萃取次数2次总萃取时间45min注：样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎，均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。预浓缩：将萃取液转移至MultiPro-V20多样品智能真空平行浓缩仪，若不需净化，浓缩至2ml时加入用丙酮-正已烷2次冲洗浓缩瓶底部，合并后再浓缩至约 0.5 ml，加入适量内标中间液 使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正已烷混合溶剂定容至 1.0ml，待测。若需净化，直接将提取液浓缩至约2 mL，待净化。脱硫：浓缩后的提取液颜色较深时，须进行脱硫。在制备好的硅胶层析柱或活化后的固相萃取柱上端加入约2 g铜粉，待净化，使提取液浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。样品净化：将硅酸镁净化小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按以下条件萃取：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)时长（s）活化二氯甲烷42-活化正己烷5.02-浸泡---300s活化正己烷5.02-上样样品22-洗瓶正己烷22-洗脱二氯甲烷：正己烷=1:152-浸泡---120s洗脱二氯甲烷：正己烷=1:152-浓缩定容：收集淋洗液，合并流出液合并，收集管放置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩小于1mL，加入内标溶液后定容至1mL待测。注：洗涤样品瓶后溶液如需脱硫，需先在铜粉中浸泡再过柱。Instrumental analysis condition仪器分析条件气相色谱仪参考条件参数进样口温度280℃进样方式不分流进样至0.75 min 后打开分流，分流出口流量为 50 mL/min载气高纯氦气，1.0 mL/min，恒流柱温升温程序初始温度 80℃，保持2min，以20℃/min 升温至180℃，保持5 min；以10℃/min升温至 290℃，保持 40 min；进样量1.0 μL质谱参考条件参数离子源温度230℃离子化能量70 eV接口温度280℃四级杆温度150℃质量扫描范围45 amu~450 amu溶剂延迟时间5 min扫描模式全扫描 ScanData analysis数据分析加标浓度水平为1.00 μg/kg时，多环芳烃六个样品的回收率以及相对标准偏差（RSD）样品1样品2样品3样品4样品5样品6RSD萘58.76%66.45%62.48%62.14%65.65%61.39%4.52%2-氟联苯76.79%73.21%70.34%79.76%73.78%70.38%4.98%苊烯70.76%81.63%81.18%79.73%75.44%77.79%5.30%苊64.50%66.52%70.16%72.79%65.40%73.29%5.56%芴83.87%78.89%84.59%83.70%78.33%83.67%3.39%菲106.61%94.02%105.11%104.96%94.05%103.61%5.70%蒽96.05%83.49%94.56%94.42%83.52%93.07%6.35%荧蒽100.01%98.35%88.38%96.29%98.76%96.42%4.32%芘97.70%85.59%95.26%92.54%82.97%93.15%6.27%4,4’三联苯-d14107.77%94.47%107.53%104.92%95.05%105.29%5.96%苯并（a）蒽92.02%87.39%97.94%88.03%98.60%103.47%6.81%䓛103.53%97.58%103.00%102.55%98.12%103.64%2.75%苯并（b）荧蒽102.98%96.09%104.76%103.42%97.08%104.67%3.82%苯并（k）荧蒽101.85%95.60%103.97%103.15%96.59%100.12%3.45%苯并（a）芘88.02%83.04%91.55%90.17%93.37%91.76%4.13%茚并（123-c，d）芘93.99%96.89%101.98%97.43%98.32%84.89%6.11%二苯并（a，h）蒽103.78%90.73%94.33%97.25%92.08%97.25%4.88%苯并（g，h，i）苝100.59%86.24%92.54%92.58%87.53%92.29%5.50%Conclusion analysis结论分析由上述可知16种多环芳烃的加标浓度水平为1.00 μg/kg的回收率均符合HJ 805-2016 中附录C.2的要求，说明该方法拥有良好的准确度；16种多环芳烃的6组平行样所得的相对标准偏差在2.75%~7.0%之间，说明该方法进行16种多环芳烃的萃取实验时能得到良好的重现性。“PreferenceDetelogy优选仪器