叔十二碳硫醇沸程检测叔十二烷基硫醇是一种常用的表面活性剂广泛应用于化妆品...洗涤剂、润滑油等领域。然而,叔十二烷基硫醇的使用也带来了环境和健康问题。因此,对叔十二烷基硫醇的检测方法显得尤为重要。叔十二烷基硫醇是一种无色油状液体,有恶臭,凝固点-7℃,沸点200-235℃(常压),165-166℃(5199,5Pa),爆炸范围0.7-9.1%(V/V),闪点129℃,粘度5.3厘泊,比重d20 / 4 0.854,不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、汽油和酯类等有机溶剂。自动沸程测定仪SH6536山东盛泰仪器的符合符合GB/T3146 ASTM D1078仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化沸程的测定:蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度,两个温度的区间为沸程国标分析步骤 1 用清洁干燥的 100 mL量筒量取(10。士。.5)mL按表 2调节好温度的试样,倒人蒸馏烧瓶 中,将量筒沥干 15 s-20 s。对于粘稠液体,应使量筒沥干更长时间,但不应超过 5 min。避免试样流人蒸馏烧瓶支管。 .2 将蒸馏烧瓶和冷凝器接好,插好温度计。取样量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。冷 凝管末端进人量筒的长度不应少于 25 mm,也不低于 100 mL刻度线。量筒口应加适当材料的盖子,以 减少液体的挥发或潮气进人,若样品的沸点在 70℃以下,将量筒放在透明水浴中,并保持温度。 3 对于不同馏出温度的试样,需经判断选择最佳操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下,初 馏点低于 150℃的试样,可选用孔径为 32 mm的耐热板,从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5- 10)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2. 5^-3. 5) min;初馏点高于 150℃的试样,可选用孔径为 8 mm的耐热板,从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(10-15)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管应 有足够的速率,使得馏出第一滴液体的时间在 15 min以内。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校正 到标准状况)为初馏点。移动量筒,使量筒内壁接触冷凝管末端,使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节 热源,使蒸馏速度约为(4^-5)mL/min。如有需要,记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温 度。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点。立即停止加热。 如不能获得干点(在达到干点前试样就发生分解,即有蒸气或浓烟雾迅速逸出,或在温度计上已观 察到最高温度而在烧瓶的底部尚有液体残留),记录此现象。