人工光合作用反应产物中甲酸、甲醛检测方案(气质联用仪)

Application No.M296Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年4月400-650-0439 ApplicationNews GC/MS 使用 GCMSTM分析人工光合作用反应产物(甲酸、甲醛) No.M296 在人工光合作用领域的研究中，有很多检测反应产物的分析方法，我们已经介绍了 GC 和 GCMS 的分析案例*。本次介绍使用磷酸处理的衬管， GCMS分析人工光合作用领域的重要产物一甲醛和甲酸。 Y. Takemori *人工光合作用领域反应产物的GC、GCMS分析例 GC 应用新闻：G279A、G280C ( GCMS 应用数据表：81 ) 衬管的磷酸处理 使用GC、GCMS检测低浓度甲醛、甲酸时，需要注意各部位的吸附。为了防止在进样口的吸附，对样品气化室的玻璃衬管进行了磷酸处理。将填充了玻璃毛的玻璃衬管 (RESTEK公司 Topaz 内衬 P/N： 23319) 浸入0.3%磷酸/丙酮溶液1分钟，取出干燥后用于分析。 详细的处理方法等请参见应用新闻G279A。 图1玻璃衬管的磷酸处理步骤 样品制备 使用20%甲醇水溶液配置0.1%的甲酸。取制备的甲酸100 uL和0.1%甲醛标准溶液(富士胶片和光纯药：产品代码066-06561) 100 uL混合，20%甲醇水溶液定容10mL。将其逐级稀释，使甲酸、甲醛浓度分别为0.1 ppm、0.5 ppm、1ppmo |分析条件 GCMS 装置配置和分析条件如表1所示。分析水样时，通过(本次为0.5uL) 另外，使用AOC用标准注射器分析时，柱塞的动作在使用过程中阻力变大，存在重现性变差的可能性。使用钛合金柱塞收缩性注射器 AOC (P/N： 221-49548)可以稳定进样分析。 模型 ： GCMS-QPTM 2020 NX 自动进样器 (AOC-20i) 注射器 ： 收缩性注射器 进样量 ： 0.5uL GC 进样方式 ： 进样温度 ： 240°℃ 进样模式 ： 分流 分流比 ： 10：1 载气 ： 载气控制 ： 恒线速度(45 cm/sec) 色谱柱 ： SH-RtxTM-1 (60 m×0.32 mm×5.0 um) 柱温 ： 40℃ (2 min)-20℃/min-150℃ -40C /min-200℃-25℃/min -220℃(10min) 吹扫流量 ： 3 mL/min MS (EI法)_ 离子源温度 ： 200°℃ 接口温度 ： 200℃ 离子化模式 ： El 测试模式 ： 事件时间 ： 0.3秒 监控离子 (m/z) ： 30， 29 (2.00 min - 4.33 min) 46， 45 (4.33 min - 8.00 min) 经过磷酸处理的衬管效果 分析1 ppm 标准溶液时的 SIM 图如图 2、图3所示。通过衬管的磷酸处理，可以检出甲醛、甲酸。 图2甲醛的 SIM图 图3甲酸的 SIM 图 分析结果 分析 0.1 ppm 标准溶液时的 SIM 图如图4、5所示，标准曲线如图6、7所示，分析标准样品0.1 ppm 时的重现性(n=3)如表2所示。灵敏度、线性、重现性均获得了理想的结果。 2.75 3.00 图4 0.1 ppm 甲醛的 SIM 图 图50.1 ppm 甲酸的 SIM 图 图6甲醛的标准曲线 图7甲酸的标准曲线 表2反复分析重现性 化合物名称 数据1 数据2 数据3 面积平均 %RSD 甲醛 7148 7192 7322 7221 1.3 甲酸 13635 15303 15372 14770 6.7 总结 使用 GCMS分析了人工光合作用领域的重要成分一甲醛和甲酸，灵敏度达到0.1 ppm。另外，线性、重现性也获得了理想的结果。 岛津应用云 GCMS 及 GCMS-QP是岛津制作所株式会社在日本和其他国家的商标。Topaz 及 Rtx 是 Restek Corporation 在美国以及其他国家的商标或者注册商标。此外，本文中出现的公司名称和产品名称是各公司的商标及注册商标。 本文中可能对“TM”和“Q”进行了省略。 ( *本资料未经许可不得自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 在人工光合作用领域的研究中，有很多检测反应产物的分析方法，我们已经介绍了GC和GCMS的分析案例。本次介绍使用磷酸处理的衬管，GCMS分析人工光合作用领域的重要产物—甲醛和甲酸。使用GCMS分析了人工光合作用领域的重要成分—甲醛和甲酸，灵敏度达到0.1 ppm。另外，线性、重现性也获得了理想的结果。