电位滴定法测定镀铜液中甲醛的含量

一、前言 化学镀铜是在具有催化活性的表面上，通过还原剂的作用使铜离子还原析出铜，在化学镀铜中，一个典型的配方是酒石酸钠、硫酸铜、甲醛、氢氧化钠。在这个配方中甲醛作为使二价铜转化成铜的恢复剂， 是化学镀铜中重要的成分，因此需要时时检测镀铜液中甲醛含量，本次实验采用佳航仪器JH-T9全自动电位滴定仪测定不同甲醛含量的镀铜液，是否符合线性规律，用以验证时时检测镀铜液中甲醛实验方案是否可行。 二、仪器与试剂 2.1、佳航仪器JH-T9全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等。 2.2、试剂 c=0.5mol/L 的硫酸标准滴定液，126g/L 的无水亚硫酸钠，去离子水。 三、实验方法 3.1、实验过程 3.1.1.溶液的配置：c(1/2H2SO4)=0.5mol/L：准确量取15mL浓硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。按照 GB/T 601，称取适量烘干的无水碳酸钠进行标定。 亚硫酸钠溶液（126g/L）：准确称取 126g 无水亚硫酸钠，加入适当去离子水溶解，并转移至 1000mL 容量瓶中，定容摇匀。 待测溶液的配制：准确称取 1g、1.5g、2g、3g 质量分数为 37%甲醛溶液，分别放置于4个100mL容量瓶中，并用5mL移液管移取镀铜液于每个容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线。再取1个容量瓶，不 加甲醛，用5mL移液管移取镀铜液于100mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线，做空白用。 3.1.2 滴定过程：准确称取上述配制好的溶液20mL置于滴定杯中，加入50mL亚硫酸钠溶液，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样完全混合均匀，插上复合PH电极（提前标定好）和滴定头，启动编辑好的方法，用H2SO4（0.500mol/L）标准溶液滴定至PH为9.3，记下消耗滴定液标准滴定液的体积，同时做空白试验。 3.2、仪器参数方案编号：T-2809-202303 - 2 - 仪器参数，如表 1 所示：