滤袋式纤维分析仪测定饲料中的粗纤维含量

一、前言纤维是反刍动物的一种必须营养素。因此，动物适量摄入粗纤维是对身体有利的。其益处有：维持瘤胃的正常功能和动物的健康；为动物提供大量的能源。粗纤维含量可通过纤维测定仪来测定，其原理为经固定量的酸和碱，在一定条件下消煮样品，再经石油醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量即为粗纤维。本实验参照《GB/T 6434 饲料中粗纤维的含量测定》采用滤袋法对饲料中的粗纤维含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器F2000全自动纤维分析仪；高速粉碎机；分析天平；鼓风干燥箱；封口机；油性签字笔；自封袋；干燥器；1mm筛。2.2、试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。盐酸溶液（0.5mol/L）：量取41.7mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL，混匀。硫酸溶液（0.13±0.005mol/L）：量取7.2mL硫酸，缓慢注入1000mL水中，混匀。按照GB/T 601标定。氢氧化钾溶液（0.23±0.005mol/L）：称取15.18g氢氧化钾，用水溶解，定容至1000mL，混匀。按照GB/T 601标定。 丙酮。石油醚:沸程30℃~60℃。滤纸。方案编号： F-020-2023031号NGJXI 海能技术 滤袋式纤维分析仪测定饲料中的粗纤维含量 一、前言 纤维是反刍动物的一种必须营养素。因此，动物适量摄入粗纤维是对身体有利的。其益处有：维持瘤 胃的正常功能和动物的健康；为动物提供大量的能源。粗纤维含量可通过纤维测定仪来测定，其原理为经 固定量的酸和碱，在一定条件下消煮样品，再经石油醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量即为粗纤维。本实验参照《GB/T 6434饲料中粗纤维的含量测定》采用滤袋法对饲料中的粗纤维含 量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 F2000全自动纤维分析仪；高速粉碎机；分析天平；鼓风干燥箱；封口机；油性签字笔；自封袋；干 燥器；1mm筛。 2.2、试剂 实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 盐酸溶液（0.5mol/L）：量取 41.7mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL，混匀。 硫酸溶液（0.13±0.005mol/L）：量取 7.2mL硫酸，缓慢注入1000mL水中，混匀。按照GB/T 601标 定。 氢氧化钾溶液（0.23±0.005mol/L）：称取15.18g氢氧化钾，用水溶解，定容至1000mL，混匀。按 照GB/T 601标定。 丙酮。 石油醚:沸程30℃~60℃。 滤纸。 三、实验方法 3.1样品制备 将样品粉碎并过1mm筛，样品装入自封袋内备用。取经105℃±2℃干燥 2h、在干燥器中冷却至室温 的滤袋，称量，精确至0.0001g。称取试样1g，精确至0.0001g，装入滤袋内，试样体积一般不超过滤袋 容量的1/2，将封口机加热档位调至3-4档，将滤袋封口。如太满，可适当减小称样量，但不得低于0.2g。若试样脂肪含量超过5%，则需按3.2进行预先脱脂，试样碳酸盐含量超过5%，则按 3.3需除去碳酸盐。若试样脂肪含量不超过5%，碳酸盐含量不超过5%，则直接从3.4开始。 3.2、预先脱脂 将装有试样的滤袋放入烧杯中，置于通风厨中，加入丙酮或石油醚，使样品完全浸没，浸泡5 min，期间用玻璃棒轻轻搅拌翻动2次，或取出滤袋反复浸没2次，倒去烧杯中的丙酮或石油醚。取出滤袋，放 在滤纸上，轻轻挤压去除滤袋上的丙酮或石油醚，在通风厨中挥发30 min，去除残余丙酮或石油醚。 3.3、除碳酸盐 将装有试样的滤袋放在烧杯中，加入100 mL盐酸溶液，浸泡5 min，取出滤袋，用水冲洗至中性，再 用滤纸把袋内水分轻轻挤干。 3.4、消煮 将滤袋置于样品架中，将样品架置于消煮罐内，设置实验方法后，仪器自动进行酸碱消煮并洗涤。参 数设置如下表。 表1参数设置 加液 酸试剂 消煮 55分钟 洗涤 4次 加液 碱试剂 消煮 55分钟 洗涤 4次 仪器消煮完毕取出滤袋，稍冷 却，再用滤纸把袋内水分轻轻挤 干。 3.5 脱脂 将消煮后的滤袋放入干净烧杯，置于通风厨中，加入丙酮，使样品完全浸没，浸泡5 min，期间用玻 璃棒轻轻搅拌翻动2次，或取出滤袋反复浸没2次，倒去烧杯中的丙酮。取出滤袋，放在滤纸上，轻轻挤 压去除滤袋上的丙酮，在通风厨中干燥30 min，去除残余丙酮。 3.6烘干 将脱脂后的滤袋置于干燥箱中，105 ℃±2 ℃（5.3.4）干燥4h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g，直至连续两次称量的差值不超过2mg。 3.7灰化 将烘干、称重后的滤袋放入已恒重的坩埚中，置于电炉或电热板上，小心加热至滤袋和残渣完全炭化，于600 ℃±25℃灰化3 h，取出坩埚，初步冷却后，在尚温热时置于干燥器中，冷却至室温，然后称量坩 埚及灰分质量，精确至0.000 1g，直至连续两次称量的差值不超过2mg。 3.8空白测定 用空白滤袋，不加样品，按3.4至3.7进行空白试验。灰化引起的质量损失不应超过空白滤袋的质量。 3.9实验数据处理 试样中粗纤维的含量以质量分数w2计，数值以百分含量（%）表示，按公式（1）计算： 式中： m4——试样质量，单位为克（g）； m5——滤袋质量，单位为克（g）； m6——滤袋和试样残渣干燥后的质量，单位为克（g）； m7——坩埚质量，单位为克（g）； m8——坩埚、滤袋和试样残渣灰化后的质量，单位为克（g）； f——空白滤袋灰化校正因子，按照公式（2）计算； mb5——空白试验滤袋质量，单位为克（g）； mb6——空白试验滤袋干燥后的质量，单位为克（g）； mb7——空白试验坩埚质量，单位为克（g）； mb8——空白试验坩埚、滤袋灰化后的质量，单位为克（g） 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的饲料样品经消煮，灰化等步骤，得到实验结果如表2所示： 表2粗纤维含量测试结果 4.2、结论 样品名称 样品重量 粗纤维含量 平均值 豆粕 1.0023g 5.99% 6.03% 1.0130g 6.07% DDGS 1.0065g 6.93% 6.85% 1.0021g 6.77% 饲料质控样 1.0023g 2.53% 2.46% （1.472~3.040） 1.0028g 2.39% 本次测试的饲料样品粗纤维含量为6.03%和 6.85%，且饲料质控样含量2.46%。 五、注意事项 硫酸及氢氧化钾试剂配制后应先标定后使用。 烘干及灰化的时间供参考，具体时间以恒重为准（连续两次称量的差值不超过2mg）。 参考文献 [1] GB/T6434饲料中粗纤维的含量测定[ S ] .