食品中碘的测定方法与用水标准

 众所众知，食用加碘盐可以预防甲状腺肿。实际上，碘在人体中具有双重功能,碘摄入过多或过少都会引起疾病。人体中碘主要来源于食品,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘的形式存在。食品中的碘是食品理化安全检验中的常规项目，同时也是中国总膳食研究中要求检测的项目。因此，食品中总碘的研究一直备受关注，采用快速准确的分析方法测定食品中的碘含量具有重要的意义。GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》于2021年3月11日正式实施， ICP-MS成为食品中碘元素通用分析方法。该标准规定了食品中碘含量的测定方法：电感耦合等离子体质谱，氧化还原滴定，砷铈催化分光光度法，气相色谱法，并对这4种方法适合采用的纯水标准做出了说明。食品中碘的测定方法与用水标准 导读：GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》于2021年3月11日正式实施， ICP-MS 成为食品中碘元素通用分析的第一法 。该标准规定了食品中碘含量的测定方法：电感耦合等离子体质谱，氧 化还原滴定，砷铈催化分光光度法，气相色谱法，并对这4种方法适合采用的纯水标准做出了说明 。 为什么要检测食品中的碘含量？ 众所众知，食用加碘盐可以预防甲状腺肿。实际上，碘在人体中具有双重功能，碘摄入过多或过少都会 引起疾病- A．碘摄入过多则会引起甲状腺功能亢进和碘中毒 B．碘摄入不足则会引起甲状腺肿和甲状腺功能减退症等 成人碘推荐摄入量为150 ug/d；可耐受最高摄入量为1000 ug/d。 表一不同人群碘元素推荐摄入量（RNI） 人群 碘（ug/d） 人群 碘（ug/d） 0岁~ 85（AI） 14岁~ 120 0.5岁~ 115（AI） 80岁~ 120 1岁~ 90 孕妇（早中晚期） 230 11岁~ 110 乳母 240 注：数据来源中国居民膳食指南（2016年），RNI为推荐摄入量，AI为适宜摄入量。 人体中碘主要来源于食品，食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘的形式存在。食品中的碘 是食品理化安全检验中的常规项目，同时也是中国总膳食研究中要求检测的项目。因此，食品中总碘的研究 一直备受关注，采用 快速准确的分析方法测定食品中的碘含量具有十分重要的意义。 表二常见碘含量较高的食品（μg/100g可食部） 食物种类 食品名称 碘含量 食物种类 食品名称 碘含量 菌藻类 海带(干) 36240 鱼虾蟹贝 贻贝(淡菜) 346 紫菜 4323 海杂鱼(咸) 346 海带（鲜) 113.9 虾皮 264.5 畜禽肉类及制品 小香肠(广式) 91.6 虾米、虾仁 82.5 干豆类&制品 豆腐干 46.2 饮料类 可乐 68.4 蛋类及制品 鹌鹑蛋 37.6 注：来源《中国食物成分表（2009）》杨月欣、王光亚、潘兴昌主编，北京大学医学出版社。 目前，用于碘测定的方法繁多，包括分光光度法、滴定法、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS)、中子 活化法（NAA)、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES)、X射线 荧光光谱法、快速检测试剂盒等。GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》规定了，电 感耦合等离子体质谱，氧化还原滴定，砷铈催化分光光度法和气相色谱法4种方法。可根据不同样品及不 同碘含量水平选择不同的方法。 表三食品中碘含量的测定方法比较 检测方法 用水标准 适用范围 定量限 ICP-MS GB/T 6682规定的一级水或GB/T 33087-2016规定的仪器分析用高纯水 全部食品 0.03 mg/kg 氧化还原滴定 GB/T 6682规定的三级 藻类及其制品 2 mg/kg 砷铈催化分光光度 GB/T 6682规定的二级 粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品 0.1 mg/kg 气相色谱 GB/T 6682规定的一级水或GB/T 33087-2016规定的仪器分析用高纯水 婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定(特殊医学用途食品除外) 0.07 mg/kg 其中，砷铈催化 分光光度法较为成熟、准确，检出限较低，但操作繁琐，温度及反应时间等条件对结 果影响较大，易出现误差。气相色谱法样品前处理较为繁琐；和其他四种方法相比，ICP-MS具有很大的优 势。将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器ICP-MS，因其样品量小，处理过程简单快速，高灵敏度 及低检出限，测量元素范围宽等诸多优势 成为食品碘元素分析的第一法 。2016年，食品国标 GB 5009.268-2016发布后，ICP-MS就成为食品实验室多元素分析的首选仪器。 为什么ICP-MS能够被分析人员如此看重呢？ ICP-MS分析中的关键词~~~ 1. 高 灵敏度。痕量分析中，检出限度下限能低至 ppt级（10-12） 2. 分析速度 快 ，效率高。一般一个样品的全部分析2-6分钟可完成 3. 能测定的元素范围 广 ，包括碱金属 、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属 、稀土元素 、大 部分卤素和一些非金属元素 4. 样品量 少 ，进样量为50-100 µL 5. 能够对 同位素 进行检测 6.适合 高通量 分析，使用领域广 从表三中还可以看出，这4种检测方法中，定量限越低，使用的纯水等级要求越高。简言之，越灵敏 的方法对于纯水水质的要求越高。ICP-MS能够快速准确测量浓度在ng/L到 mg/L （ppt到 ppm级）的 元素，在痕量及超痕量微量无机元素分析中处于不可替代的地位，但相应的，ICP-MS对其设备使用条件，环境也特别严苛，尤其要注意以下三点： 1. 对实验环境的洁净程度要求高，通常要求洁净间操作 2. 对操作人员的专业程度要求高 3. 对实验中使用的试剂，包括纯水的纯度要求高，超痕量分析甚至要用到电子级试剂 专业人员都清楚，ICP-MS的测定结果很大程度上取决于实验中使用试剂的优劣。ICP-MS试剂通常应 达到GR（优级纯）的级别。整个分析过程中，从开始阶段，实验室纯水就参与样品及空白样品的制备，硝 酸及标准品的稀释并贯穿每个环节，其质量对分析结果的影响不容忽视。实际上，在ICP-MS的实验中，水 本身就是一种试剂，必须满足ICP-MS对试剂纯度的超高要求。