食盐中碘检测方案

表1样品测定结果表 系统 IC分析结果ppb CI分析结果ppb 差值ppb 回收率% STD(1000) * 963 3 STD(1000) 991 * OSER401BA 1063 1026 37 3 OSER402BA 1380 1311 5 1STR 1095 1043 5 2STR 1067 1027 40 4 1CEX 3269 3091 178 5 1ARE 3223 3086 137 1 1SG1 1812 1752 3 1SG2 1775 1722 3 1SG3 1803 1740 3 2CEX 3363 3213 150 4 2ARE 3223 3162 2 2SG1 1771 1721 3 2SG2 1757 1713 3 2SG3 1772 1725 3 2ASG001BA 2967 2860 107 4 从上表中可以看出，无论是氨标准还是各氨系统样品的测量，差值在5%范围之内，两种方法的分析结果是一致的。 3 结论 离子色谱方法具有以下优点： 不用样品制备，样品直接进入离子色谱分析系统，分析结果更真实、可靠；分析过程中不再使用具有毒性或致癌的试剂，有利于员工的身体健康；分析完成后，没有试剂的残留物污染环境，并且大大降低了分析废液，符合公司的环保政策；；可以避免分析过程中，由于加热而导致比色管塞崩出造成工业安全事故的风险。 经过以上系列的试验证明，离子色谱方法完全可以取代《用苯酚钠通过分子吸收光谱测定铵离子》来测定高浓度的铵离子。在投入使用近三年的时间里，证明了该方法的优越性。 ( 参考文献 ) ( [1 ] 牟世芬，刘开录.离子色谱.北京：科学技术出版社，1986 ) ( [2 ] 美国DIONEX公司离子色谱手册 ) 离子色谱法测定食盐中的碘含量 陈朝晖1 董晓莉 (深深圳市大亚湾核电站生产部化学环保处深圳518124 (2浙江大学西溪校区化学系杭州310028) E-mail： chenzh@dnmc.com.cn 摘 要 研究了用离子色谱法，分析加碘食盐中的碘含量，碘的回收率在98.98%~99.53%之间。方法简便、快速。 关键词 离子色谱；加碘食盐；碘 中图分类号0657.7+5 Determination of Iodide in Edible Salt by Ion Chromatography Chen Chaohui (Manufacture Division of Daya Bay Nuclear Power Station ， Shenzhen 518124，China) Dong Xiaoli (Chemistry Department of Xixi Campus of Zhejiang University， Hangzhou 310028，China) Abstract In this paper， ion chromatography was used to analyze iodide in edible salt. the recovery is between 98.98%-99.53%.Theresult showed that the method was simple， reliable and suitable fordetermining iodide in ediblesalt. Key words Ionchromatography； edible salt； iodide 1 前 言 专家认为，防治碘缺乏病最简单、有效、安全的方法是食用加碘盐。因此，测加碘盐中的碘的含量对保证 加碘盐的质量非常重要。国家标准是用容量法测加碘盐中的碘[2]。离子色谱法测加碘食盐中的碘国内外有过报道[1，3]。但在国内此应用还没有得到广泛的应用。 ( 收稿日期：2004-10-21 ) ( 作者简介：陈朝晖，工程师，从事水质分析和研究工作。 ) ( 现代科学仪器 2004 5 ) 2 实验部分 2.1 实验仪器 离子色谱仪DX600(美国戴安公司)，配GP50四元梯度泵， EG40 淋洗液发生器， ED40 电化学检测器；IonPac AS17分离柱(2mm)，IonPac AG18保护柱(2mm)。 2.2?试剂 分析纯试剂碘化钠，氯化钠。溶液都用18.3MQ.cm的二次去离子水配制。 2.3实验条件 采用10mmol/L KOH淋洗液，直流安培检测(电位0.10V)；流速：0.30mL/min； 进样量：25uL. 2.4样品前处理 取5g食盐至100mL水中稀释。 3 结果与讨论 3.1 分析条件的优化 经分离进行选择，最终选择AS17的色谱柱，样品经流动相条件选择，最终选择为流动相10mmo1/L KOH淋洗液，在该色谱条件下，分辨情况良好，可以得到很好的分析结果。 3.2 线性范围和重现性 25uL进样量的条件下， S/N=3时，碘的检测下限为6.71×10-5g/L。通过换算，此法测加碘盐中的碘的最小含量为1.34mg/kg。 11次平行实验，碘离子的峰面积、峰高的相对标准偏差均在1%以下。将碘离子配制在含量为0.2，0.5，1，2，4，6，10mg/L的标准溶液进行检测，峰面积对物质浓度的线性关系为Y=4920.69X+153.81；相关系数为0.9994，线性良好。 3.3样品测定和回收率 3.3.1样品测定 样品前处理过程可参照2.4测定得碘离子为1.018mg/L。经过换算，原固体食盐中含碘离子为1g食 盐有20.8ug碘。 图112mg/L碘标样 图2稀释20倍样品色谱图 3.3.2加标回收率测定 分别配制3组样品，进行回收率实验。 表1样品分析结果 号碘含量(mg/kg)加标量(mg/kg)总量(mg/kg)回收率% 1 20.34 20 40.15 99.53 2 20.36 20 40.10 99.36 3 20.37 20 39.96 98.98 4 结论 采用离子色谱法分析加碘食盐中的碘含量，方法快速、准确、灵敏，检测限低，比传统的比色法等方法简便准确，适于推广。 ( 参考文献 ) ( [1]傅厚瞰，赵俐敏，张艳丽.离子色谱法分析加碘食盐中的微量碘.分析化学研究简报，1999，27(6)： 6 8 4~686 ) ( [2 ] 中华人民共和国国家标准 (GB5461~92)，食用盐 ) ( [3]牟世芬，刘开录.离子色谱，北京：科学出版社，1986 ) odern Scientific Instruments