顶空-GCMS法测定表面活性剂中挥发性有机化合物

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合顶空自动进样器HS-20 NX，参考GB/T 35862-2018《表面活性剂 挥发性有机化合物残留量的测定 顶空气相色谱质谱联用法》建立了表面活性剂中挥发性有机化合物的定量方法。实验结果表明，在1.0-100 μg/mL浓度范围内，甲苯标准曲线相关系数为0.999，线性关系良好。取浓度为1.0 μg/mL的混合标准溶液，连续进样6次，考察重复性，峰面积的相对标准偏差RSD%为4.28%。该方法操作简单，具有较高灵敏度，可为表面活性剂中挥发性有机化合物测定提供参考。SSL-CA23-146Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-513 顶空-GCMS 法测定表面活性剂中挥发性 有机化合物 GCMS-513 摘要：本文使用岛津气相色谱质谱联用仪 GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器 HS-20 NX建立了表面活性 剂(洗洁精)中挥发性有机化合物(VOCs)定量方法。以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃(以己二酸二 乙酯保留时间为标记)的有机化合物浓度，在 1.0-100 ug/mL浓度范围内，甲苯标准曲线线性相关系数R为 0.999，线性关系良好。重复性实验中，取 浓度为1.0 pg/mL甲苯标准溶液连续进样6次，峰面积RSD% 为4.28%，重 复 性良好。实际样品测试以某市售洗洁精为样品，挥发性有机化合物 测 定结果为 301.7 ug/g。实验结果表明：此方法操作简单，可为表面活性剂 中 挥发性有机化合物的测定提供参考 。 关键词：气相色谱质谱联用仪 顶空进样 表面活性剂挥发性有机化合物 技术特点 ： ※以甲苯响应系数计算保留时间小于 己 二酸二乙酯保留时间的所有有机化合物的浓 度 ，操作简单。 必 HS -GCMS 法灵敏度高，结果可靠。 剂的过程中，加入一定量的 VOCs物质，存在着对人 类健康的影响和潜在的环境危害。因此，对洗洁精中 VOCs 含量监测变得尤为重要。 本文利用 GCMS-QP2020 NX结合 HS-20 NX， 参 颜照 GB/T 35862-2018《表 面 活性剂挥发性有机化合物 残留量 的 测定顶空气相色谱质谱联用法》建立了洗洁 精中挥发性有机化合物的检测方法。本方法具有高灵 敏 度 ，操作简单等特点，可为表面活性剂中挥发性有 机化合物的含量检测提供参考。 HS-20 NX 顶空自动进样器 1.2分析条 件 顶空条件： 恒温炉温度： 80℃ 进 样 量： 1mL 样品流路温度： 150°℃ 传输线 温 度： 160°℃ 恒 温时间：30 min GCMS条件： 色 谱 柱： DB-624(30m×0.32mm×1.8um) 柱温 程 序： 40℃ (2 min)_12℃ /min_100℃_30℃ /min_250℃ (3 min) 进样口温度：230℃ 离子化方式：EI 流速控制方式： 恒 压模式 离子源温度： 200°℃ 柱 流 2.5 mL/min 接口温度：240℃进 分 样方 分流进样 检 测 器电压： 调谐电压 流 比 ： 5 0： 1 采 集模式：Scan 方式， m/z 35-300 1.3样品前处 理 准确称取 0.2g待测洗洁精样品于20mL顶空瓶中， 并加入10 uL标记物己二酸二 乙 酯(1000 ug/mL)工 作液及 1.0 mL 超纯水，立即加盖压紧密封，待 测 。 ■结果与讨论 2.1标准溶液色谱图 甲苯和 己 二酸二乙酯((保留时间标记物)色谱图见图1，相 关信息见表1。 图1 甲苯(10pg)和 己二 酸 二 乙酯(10ug)色谱图 表 1标准化 合 物信 息 NO. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 1 甲苯 Toluene 108-88-3 5.756 2 己二酸二乙酯(标记物) Diethyl adipate 84-76-4 11.768 2.2标准曲线和检出限 分别取适量的甲苯标准溶液用水配制成浓度为1.0、5.0、10、20、50和100 ug/mL 的标准浓度系列 ，经 GCMS分析。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，甲苯标准曲线如图2所示，以浓度为1.0 ug/mL的标准溶液结果计算检出限(3倍信噪比)，检出限结果见表2。 图 2 甲 苯标 准曲线 表2 甲苯标准曲线浓度范围、线性相关系数和检出限 NO. 化合物名称 浓度范围((ug/mL) 线性相关系数R 检出限(ug/mL) 1 甲苯 1.0、5.0、10、20、50、100 0.999 0.016 2.3样品重复性实验 以浓度为 1.0 ug/mL的甲苯标准溶液，连续进样6次，考察 重复 性，重复 性结果见表3。 表3 重复 性实 验结果 (n=6) No. 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD (%) 1 甲苯 33316 30553 30442 31610 32074 29595 4.28 2.4实际样品测试 称取市售某品牌洗洁精0.2 g， 按前述样品制备过程进行处理，上机分析检 测 ，色谱图中以保留时间小于标 记物己二酸二乙酯保留时间的所有色谱峰为 VOCs， 由甲苯的响应系数定量计算其含量，检测结果为301.7 ug/g，样品色谱图如图3所示。 5.0(x 100，000) 图 3 洗洁精样 品 色谱图 结论 本文采用岛津 GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结 合 顶空自动进样器 HS-20 NX， 参考 GB/T 35862-2018《表面活性剂挥发性有机化合物残留量的测定顶空气相色谱质谱联用法》建立了表面活性剂中挥发性有机 化合物的定量方法。实验结果表明 ，在1.0-100 ug/mL浓度范围内，甲苯标准曲线相关系数为0.999，线性关 系良好。取浓度为1.0 ug/mL 的混合标准溶液，连续进样6次，考 察重复性，峰 面积的相对标准偏差 RSD% 为 4.28%。该方法操作简单，具有较高灵敏度，可为表面活性剂中挥发性有机化合物测定提供参考。 岛津应用云