顶空-气相色谱法测定医用注射器中环氧乙烷残留量

本文使用Nexis GC-2030结合HS-10建立了医用注射器中残留环氧乙烷的定量分析方法。实验结果表明，在0.5 ~ 100 μg的检测范围内，环氧乙烷标准曲线线性相关系数r为0.9994，线性关系良好。平行6份加标样品（15 μg）的检出量相对标准偏差（RSD%）为3.11%，精密度良好。加标回收率在90.2% ~ 97.5%之间，准确度良好。该方法操作简单、结果准确，满足GB/T 14233.1-2008要求，可用于医用注射器中环氧乙烷残留量检测。SSL-CA23-161Excellence in Science Excellence in ScienceGC-259 顶空-气相色谱法测定医用注射器中环氧 乙烷残留量 GC-259 摘要：本文使用 Nexis GC-2030 结合 HS-10顶空进样器建立了医用注射器中环氧乙烷的定量分析方法。结果 表明，在0.5~100 ug/mL 的浓度范围内，环氧乙烷标准曲线的线性相关系数 r 为0.9994，线性关系良好。样 品加标溶液重复进样6次，测定值相对标准偏差为3.11%，加标回收率在90.2%~97.5%之间。该方法操作简单，结果准确，可用于医用注射器中环氧乙烷残留量的 测 定。 关键词：气相色谱仪 医用注射器 环 氧 乙烷 技术特点： 心参考 GB14233.1-2008，使用 HS-GC 进行定量分析。 *采用极限浸提法，以水为提取溶剂，提取方法简单、安全、易操作。 环氧乙烷(EO)是一种良好的灭菌剂 ，具有低 腐蚀性、无残留气味、高穿透性等特点，常 用于医用 输液、输血、注射器等医疗器械的灭菌，但环氧乙烷 同时是一种 中 枢神经抑 制 剂 、刺激剂和致癌物质。 注射器具 检 验方法第1部分：化学分析方法》 规定采用 浸 提法(模拟使用浸提法或极限浸提法)进行前处理，然后使用气相色谱法进行定量分析。 GB/T 16886.7-2015《医疗器械 生 物学评价第七 部分：环氧乙烷灭菌残留量》及 ISO 10993.7：2008规定了经环氧乙烷灭菌的医疗器械 中 环氧乙烷最大允 许残留量。 GB/T 14233.1-2008《医用输液、输血、 参照 GB/T 14233.1-2008《医用输液、输血、注 射器具检验方法第1部分：化学分析方法》，使用 Nexis GC-2030 结合 HS-20 NX顶 空 进样器建立了医 用注射器中环氧乙烷的定量分析方法。该方法灵敏度 高 、结果准确，满足并优于该标准的要求。 实验部分 1.1仪器 顶空自动进样器：HS-10 气相色谱仪： Nexis GC -2030 1.2顶空分析条件 恒温炉温度：60℃样品瓶恒 温 时间：40 min 样品流路温度：80℃样品瓶加压压力：50kPa 传输线温度：100℃进 样 量 量：1mL 1.3 GC 分析条件 色 谱 柱： SH -624， 30 m×0.25mm×1.4um 柱温程 序 ：50℃ (10 min)_30℃ /min _200℃ (7 min) 进样口温度： 200℃ 载 气 控 制方式： 恒线速度 进 样 方式：分流进样，分流比 10：1检 测 器 ：FID 进样 量 ：1mL 检测器温 度 度 250°℃载 气：氮气 空 气 流量 ：200 mL/min 色谱柱流量：1.5 mL/min 氢 气 流量 32 mL/min 样品前处 理 样品前处理参考 GB/T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。取产品上与人体接触的 EO 相 对残留含量最高的部件进行试验，截为5 mm 长碎块(或 10 mm²片状物)，取1.0g 放入20 mL 顶空瓶中，精密加入5mL水，摇匀后压盖密封。 ■结果与讨论 3.1标准品色谱图 环氧乙烷对照品溶液的 GC -FID 色谱图见图1，环氧乙烷信息见表1。 图1 环氧乙 烷 对照品溶液 的 GC -FID 色谱图(2.0ug/mL) 表 1 化 合 物信息表 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间 (min) 环氧乙烷 Ethylene Oxide 75-21-8 2.341 3.2标准曲线和检出限 将环氧乙烷标准溶液，以纯水为溶剂进行稀释，配 制 成不同浓 度 的标准溶液，取5mL 溶液于 20 mL顶 空 瓶中，压盖密封。顶空瓶中环氧乙烷绝对量分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100 ug。以绝对量(ug)为横坐标，峰 面积为纵坐标，制作标准曲线(图2)。以3倍信噪比计算仪器检出限。线性相关系数和检出限见表2。 图2 环 氧 乙 烷 标准曲线 表2环氧乙烷线性相关系数及仪器检出限 NO. 化合物名称 相关系数r 检出限(ug) 1 环氧乙烷 0.9994 0.053 3.3重 复 性及回收率 取20mL顶空瓶7个，取注射器上 与 人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块(或 10mm²片状物)，取 1.0 g 放入 20mL 顶 空瓶中，精密加入5 mL 水，摇匀后，取一份压盖密封作为空白样品，另6瓶中加入微量环氧乙烷标准溶液，制备绝对量为 15 ug环氧乙烷加标溶液6份，连续测定，考察重 复 性及 回收率，结果见表3。 表3 环氧乙烷重复性结果 NO. 化合物 加标量(ug) 样品检出量 (ug) 加标样品检出量(ug) 标准品 样品 加标-1 加标-2 加标-3 加标-4 14.214 加标-6 14.408 1 15 0 13.535 13.669 14.618 13.800 环氧乙烷 重复性 RSD% 3.11 回收率% 90.2 91.1 97.5 92.0 94.8 96.1 平均回收率% 93.6 3.4样品测试结果 取某品牌供试注射器产品，经样品前处理后，上 机分析。样品中未检出环氧乙烷，测试样品色谱图见图3。 图 3 某品牌注射器产品 GC 色谱图 ■结论 本文使用 Nexis GC-2030 结合 HS-10 建立了医用注射器中残留环氧乙烷的定量分析方法 。实验结果表明，在0.5~100 ug的检测范围内，环氧乙烷标准曲线线性相关系数r为0.9994，线性关系良好。平行6份加标样 品(15pg) 的检出量相对标准偏差 ((RSD%) 为3.11%，精密度良好。加标回收率在90.2%~97.5%之间，准 确度良好。该方法操作简单、结果准确，满足 GB/T 14233.1-2008 要求，，可用于医用注射器中环 氧 乙烷残留量 检测。