气相色谱仪的载气主要包括He、N2、H2等,其中,最常用的是He。近年来,由于He的供应不足和价格高涨,出现了使用He之外的替代载气进行分析的需求。然而,分离因载气的不同而异,因此,需要重新研究分析条件,并根据分离目的区分使用载气。本文中分析了使用3种载气(He、N2、H2)的Grob Test mix。另外,变更载气线速度,确认了各自的分离差异。
Application No.G328ANewshttp://www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话: 800-810-0439第一版发行行:2020年4月400-650-0439 各种载气的分离比较和气体选择器的使用介绍 气相色谱仪的载气主要包括 He、N2、H2等,其中,最常用的是He。近年来,由于 He的供应不足和价格高涨,出现了使用He之外的替代载气进行分析的需求。然而,分离因载气的不同而异,因此,需要重新研究分析条件,并根据分离目的区分使用载气。本文中分析了使用3种载气(He、N2、H2)的 Grob Test mix。另外,变更载气线速度,确认了各自的分离差异。 通过使用图1所示的可轻松切换载气的气体选择器(NexisTM GC-2030 专用选配品、P/N:S221-84916-41),无需更换气体管道,就可以通过软件切换两种气体。 Y.Nagao、T.Ishii 图1气体选择器 LabSolutions TM 的载气切换 控制GC 的LabSolutions 软件中,可以通过软件来切换载气。此外,可以实时查看完成载气切换所需的剩余时间。载气的置换时间取决于装置配置等因素,在 FID分析中,大概需要10~15分钟的时间。 图2 LabSolution 中的载气切换功能 l分析条件 本实验的GC 装置配置和分析条件如表1所示,用于分析的混合组分如表2所示。 表1检测条件 模型 : Nexis GC-2030/AOC-20i 进样量 : 0.5 uL 进样温度 : 260℃ 进样模式 : 分流 分流比 : 1:39 载气 : H,/He/N, 载气控制 : 线速度(20、30、40、50 cm/sec) 色谱柱 : SH-Stabilwax (30 m × 0.25 mm I.D.、0.50um) 柱温 : 70℃(2 min)-20℃/min-180℃-5℃/min- 200℃ (15 min) 检测器 氢火焰离子化检测仪(FID) 检测器温度 : 260℃ 检测器气体 H, 32.0 mL/min、空气 200 mL/min 补气 : 使用H2.N载气时 Nz (24 mL/min) : 使用 He载气时 He (24 mL/min) 表2混合测试组分信息(各10 ppm) 1.癸烷 2.壬醛 3.辛醇 4.2,3-丁二醇 5.二环己烷 6.月桂酸甲酯 7.二甲苯胺 8.2,6-二甲酚 9.2-乙基己酸 正己烷 色谱图比较 一般来说,载气的线速度会对气相色谱仪的分离离成影响。使用He载气,变更线速度时的色谱图比较如图3所示。 然后,变更载气,通过线速度(30 cm/sec) 得到的色谱图比较如图4所示。 图3 He 为载气时的混合测试组分色谱图比较 图4线速度 30 cm/sec 时混合测试组分色谱图比较 总结 在气相色谱仪中,分离时的最佳线速度取决于载气的种类。N,是价格低廉、安全的气体,但不适用于高分离度要求的分析。H,价格低廉、适用于高速分析,但在操作时需要引起注意,并采用相应措施,例如,在柱温箱内安装氢气传感器 (P/N: S221-78910-41),检测氢气浓度等。 不需要高分离度,进行低成本分析时使用N2,需要高分离度、高速分析时,使用 He和H,等等,根据分析目的切换不同的载气,可以有效降低 He 气体的使用量。 另外,通过使用气体选择器,在连续分析时也可以自动切换载气。对于所需的分离度不同,使用与之相适应 岛津应用云的载气进行多项分析时,也可以自动完成同时 分析。 ( 免责声明: ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 气相色谱仪中,分离时的最佳线速度取决于载气的种类。N2是价格低廉、安全的气体,但不适用于高分离度要求的分析。H2价格低廉、适用于高速分析,但在操作时需要引起注意,并采用相应措施,例如,在柱温箱内安装氢气传感器(P/N:S221-78910-41),检测氢气浓度等。不需要高分离度,进行低成本分析时使用N2,需要高分离度、高速分析时,使用He和H2等等,根据分析目的切换不同的载气,可以有效降低He气体的使用量。 另外,通过使用气体选择器,在连续分析时也可以自动切换载气。对于所需的分离度不同,使用与之相适应的载气进行多项分析时,也可以自动完成同时分析。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《气相色谱仪载气中分离度检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于其他中分离度检测,参考标准--,《气相色谱仪载气中分离度检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030