旋光法测定葡萄糖和木糖的比旋光度

我们可以使用安东帕旋光法测定葡萄糖和木糖的比旋光度。GB/T 20880-2018 食用葡萄糖 标准中规定食用葡萄 糖的比旋光度在 52.0~53.5°范围内。 仪器介绍 MCP 5100 旋光仪，保证精确的温度控制 。 由于在许多光学活性样品中，旋光度的温度敏感性，温度控制在旋光度测量中非常重要。为了确保精确测量 旋光度， MCP 系列旋光仪都配有帕尔贴温度控制，帕 尔贴夹套覆盖测量池表面约60%，保证最佳热接触样 品温度在样品池内部测量，精度为0.1℃，与记录结果 一 起储存。MCP 旋光仪这些独一无二的特点，给予了 可追溯的温度控制的旋光度测量，满足了许多受到严格 监管行业的需求。MCP5100 的准确度为±0.0025°，完全满足美国药典/欧洲药典规定的在 598nm 下旋光度 和比旋度测定的最低要求，即0.01°。其内置用于样 品温度测定的 PT100 温度传感器以及可选配的帕尔贴 自动控温系统。避免了样品的在测量时因温度引起的误 差结果。 MCP 仪器运用了安东帕独特的 ToolmasterTM 技术，自动传输调节和测量所需的数据，有助于消除操 作中的人为误差。 MCP仪器的校准和调节不再需要温 度值的列表或手工输入。标准石英管上 ToolmasterTM 技术存储芯片包含所有的校正数据。通过 MCP 屏幕上 的程序引导用户按步骤操作。几分钟内即可完成。同时，标准石英管随附原厂认证证书，也可按客户要求提供 PTB 证书。完全符合 QM 系统和 GMP/GLP 要求。同 时，可根据要求提供多波长检测。如：365、405、436、546、578、880nm。 MCP 5100 测量范围±89.9° 全量程范围内分辨率0.0001° 全量程范围内准确度±0.0025° 全量程范围内重复性±0.002° 2 售后服务 安东帕公司在国内设立厂家办事处，为用户提供专 业的售后服务和技术支持。在国内有原厂奥地利工程师 常驻中国。 3 实验部分 3.1 仪器及实验设备 安东帕 MCP 5100旋光仪 3.2 试剂 超纯水，40%氨水溶液 3.3 样品 葡萄糖，木糖 3.4 测量步骤 1、按照 GB/T 20880-2018标准称量 10g 左右葡 萄糖、木糖样品各2份，加入0.2ml 40%氨水 溶液，用超纯水将以上样品定容至100ml容 量 瓶中，溶解后放置10分钟； 2、使用 100ml 的旋光管，加空 白 超纯水清零； 3、选择比旋光度测量方法，采用 589nm 波长，在温度20℃测定3次取平均值。 4 结果 葡萄糖分别称量了2份样品，每个样品分成2份进 行测试，测得的比旋光度测试结果如下表1所示： 样品编号 称样量g 浓度 (g/100ml) 温度 旋光度 比旋光度 Glucose-1-1 10.0215 10.0215 20℃ 4.933 49.255 Glucose-1-2 10.0215 10.0215 20℃ 4.935 49.245 Glucose-2-1 10.0063 10.0063 20℃ 4.886 48.833 Glucose-2-2 10.0063 10.0063 20℃ 4.889 48.860 表1.葡萄糖比旋光度测试结果 GB/T 20880-2018食用葡萄糖标准中规定食用葡萄 糖的比旋光度在52.0~53.5°范围内，实际测试的葡萄 糖样品的比旋光度值不在该范围内，推测测试用的葡萄 糖样品的纯度跟标准规定中有 差 异导致。 木糖分别称量了2份样品，每个样品分成2份进行 测试，测得的比旋光度结果如下表2所示； 样品编号 称样量 g 浓度 (g/100ml) 温度 旋光度 比旋光 度 Xylose-1-1 10.0057 10.0057 20℃ 1.932 19.312 Xylose-1-2 10.0057 10.0057 20℃ 1.935 19.339 Xylose-2-1 10.0060 10.0060 20℃ 1.931 19.299 Xylose-2-2 10.0060 10.0060 20℃ 1.930 19.289 表2.木糖比旋光度测试结果 GB/T 23532-2009木糖标准中规定木糖的比旋光 度为+18.5~+19.5°，测试值在该范围内，说明该样品 中木糖的成分和含量符合要求。