电位滴定法测定树脂羟值

一、前言羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯凝胶生成时，羟值与酸值的检测数据，是异氰酸酯加入改性的重要依据。本方法采用电位滴定的方法测定树脂羟值，重复性良好、突跃明显，能够避免树脂颜色对指示剂终点判断的影响，准确地测出树脂的羟值，为树脂产品检测提供准确地依据。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等2.2、试剂酰化试剂，乙酸乙酯，吡啶-水（3：5），甲苯，氢氧化钾标准滴定液（0.5mol/L）。方案编号： T-1013-202204 电位滴定法测定树脂羟值 一、前言 羟值是指 1g 样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数， 以 mgKOH/g 表示。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯凝胶生成时，羟值与酸值的检测数据，是异氰酸酯加入改性的重要依据。 本方法采用电位滴定的方法测定树脂羟值，重复性良好、突跃明显， 能够避免树脂颜色对指示剂终点判断的影响，准确地测出树脂的羟值，为树脂产品检测提供准确地依据。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，非水 PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 酰化试剂，乙酸乙酯，吡啶-水(3：5) 9甲苯，氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取11g 左右样品1，，置于滴定杯中，加入5mL酰化试剂，加塞用乙酸乙酯密封，置于50℃水浴加热 30min 溶解，放冷，力加入2mL纯水，加吡啶-水(3：5)10mL， 适量的甲苯冲洗瓶壁和瓶塞，5分钟后用氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L)，以 PH复合电极为工作电极，在T960 上进行滴定至终点。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预添加体积： 20mL 电极平衡电位： lmy 滴定速度： 标准 3.3、 结束体积： 30mL 相关系数： -56.1 电位突跃量： 500 补液速度： 5 搅拌速度： 7 滴定前平衡电位： 10mV 图谱示例 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品 样品序号 样品质量 /g 滴定液浓度 (氢氧化钾)/(mol/L) 滴定体积/mL 羟值 (mgKOH/g) 平均值 树脂 空白 / 0.4291 25.331 / / 1 1.01273 22.671 63.225 64.714 2 1.00316 22.572 66.203 4.2、结论 本次测试的树脂羟值为 64.714mgKOH/g，数据重复性良好，检测速度快，并且安全易操作，是检测树脂羟值指标的不错选择。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 7193 不饱和树脂试验方法[S]. 冬 -- --