卡尔费休库伦法测定碳酸亚乙烯酯中水分的含量

一、前言碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。在常温常压下保存的时候，其水分指标对其非常重要。本实验根据GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯 中水分测试方法，使用T931库伦水分仪测定其水分，能够快速、准确地检测出微量水分含量，大大提高检测效率和精度。二、仪器与试剂2.1、仪器T931全自动水分滴定仪，双铂电极，250uL注射器，分析天平等2.2、试剂醛酮专用卡尔.费休阳极电解液和阴极电解液。最大电解速率：18.67ugH20/s 最小电解速率：0.93ugH20/s 方案编号： KF-2665-202204 卡尔费休库伦法测定碳酸亚乙烯酯中水分的含量 一、前言 碳酸亚乙烯酯，又称1，3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。在常温常压下保存的时候，其水分指标对其非常重要。本实验根据 GB/T 27801-2011碳酸亚乙烯酯中水分测试方法，使用T931库伦水分仪测定其水分，能够快速、准确地检测出微量水分含量，大大提高检测效率和精度。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T931全自动水分滴定仪，双铂电极， 250uL注射器，分析天平等 2.2、试剂 醛酮专用卡尔.费休阳极电解液和阴极电解液。 三、实验方法 3.1、样品测试： 打开磁力搅拌装置，调整搅拌速度均匀平稳。预电解电解池里残余的微量水，直至测定的偏移值小于测定的偏移值时。仪器处于待机状态时，点击系统进样，用称量好质量的装有待测样品的注射器针头穿过仪器进样口隔膜，浸入阳极液面以下，进行进样，进样完成点击开始测定。再次称量注射器的质量，两次差值即为进样的质量。当完成测试时，输入样品的进样量，仪器自动计算样品的水分含量，测试完成。 3.2、仪器参数 T931库伦水分仪参数设置如表1所示： 表1库伦水分仪参数设置 搅拌速度：50% 终点：80mV 控制区：400mv 漂移值： 50ug/min 混合时间：20s 终止类型：相对漂移停止 开始电解速率：正常 电解模式：自动 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2水分含量测试结果 样品名称 样品质量/g 总水量/ug 水分含量/(mg/g) 平均值/(mg/g) RSD/% 碳酸亚乙烯酯 0.1219 802.20 6.581 6.609 0.367 0.1538 1020.00 6.624 0.1191 788.70 6.622 4.2、结论 用 T931卡尔费休水分仪测定碳酸亚乙烯酯的水分，数据重复性良好，测量的数据重复性良好， RSD 值在0.5%以内，能够准确检测其微量水分含量。 ( 参考文献： ) ( [1] GB/T 27801-2011碳酸亚乙烯酯. ) -- --