电位滴定法测定树脂酸值

一、前言树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。树脂的酸值是树脂一个重要的指标，它的含量决定树脂的粘度和耐受能力，一般树脂的酸度在35-45的范围，是该树脂性能最好的时候。本方法采用电位滴定的方法测定树脂的酸度，重复性良好、突跃明显，能够准确地测出该树脂的酸值。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，PH复合电极，分析天平等2.2、试剂混合溶液（400mL吡啶+250mL甲乙酮+50mL水），氢氧化钾标准滴定液（0.1mol/L）。方案编号： T-1015-202204 电位滴定法测定树脂酸值 一、前言 树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。树脂的酸值是树脂一个重要的指标，它的含量决定树脂的粘度和耐受能力，一般树脂的酸度在35-45的范围，是该树脂性能最好的时候。 本方法采用电位滴定的方法测定树脂的酸度，重复性良好、突跃明显，能够准确地测出该树脂的酸值。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动电位滴定仪， PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 混合溶液(400mL 吡啶+250mL甲乙酮+50mL水)，多氢氧化钾标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 称取试样，精确到 0.001g，置于锥形瓶中，吸入60mL 混合溶液(400mL吡啶+250mL 甲乙酮+50mL水)，塞子封住，加热搅拌至完全溶解(必要时可以加热回流)，继续搅拌20min，用氢氧化钾标准滴定液进行滴定，记下滴定体积。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 0s 电极平衡电位： ImV 滴定速度： 标准 结束体积： 10mL 相关系数： 56.1 电位突跃量： 300 补液速度： 5 3.3、测试图谱示例 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品序号 样品质量/g 滴定液浓度(氢 氧化钾-甲醇)/(mol/L) 滴定体积/mL 酸值 (mg/g) 平均值 空白1 / 0.1014 0.780 / 0.78 树脂1 0.73770 1.562 6.030 6.09 树脂2 0.61116 1.441 6.157 4.2、结论 本次测试的树脂酸值为6.09mg/g，数据重复性良好，操作安全简单，减少实验者与有机试剂的接触，降低实验带来的危害。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 2895 聚酯树脂部分酸酯和总酸值的测定[S]. ) -- --