全自动电位滴定仪检测小麦、糙米的脂肪酸含量

1 介绍粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明 JH-T5 电位滴定仪测定结果重复性良好， 满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。电位滴定仪检测小麦、糙米的脂肪酸含量 1前言 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。 本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明 JH-T5 电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。 2实验部分 2.1仪器 JH-T5 全自动电位滴定仪， pH复合电极， 10mL滴定管单元 2.2试剂 氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L)，无水乙醇 3实验方法 3.1实验步骤 (1)称取约 80g糙米(或小麦)，用粉碎机粉碎，放凉备用。 (2)精确称取试样约 10.0g于具塞磨口锥形瓶中，用 50mL 移液管准确称取 50mL 无水乙醇(测小麦时取50mL95%的乙醇)，摇匀，并继续摇晃 10min(小麦需摇40min)。 (3)静置 1min~2min ，用漏斗和滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。 (4)精确吸取 25mL过滤液，再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用 25mL无水乙醇(或95%的乙醇)代替样品溶液。 3.2仪器参数 滴定模式：终点滴定滴定显示单位：pH电极平衡时间：5s搅拌速度：5电极平衡电位：1my预搅拌时间：10s慢滴体积：0.02mL预滴定添加体积：0.5mL快滴体积：0.3mL预滴定后搅拌时间：10s结束体积：10mL终点值pH：8.1延时：10s预控pH值：7.2 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)糙米脂肪酸 (2)空白体积：0.221 空白体积： 0.254mL。 含水量 取样量 滴定体积 含量 平均值编号(%) (g) (mL) (mg/100g)(mg/100g)2.752 32.4320591 13.2 10.00 2.722 32.05 32.24 (2)小麦脂肪酸 空白体积：0.18mL。 含水量 取样量 滴定体积 含量 平均值 编号 (%) (g) (mL)7.17410 7.0917.274 (mg/100g) (mg/100g) 90.81 10288 11.6 89.73 90.88 92.11 计算公式： 式中： AK 试样脂肪酸值 (以KOH计)， 单位为毫克每百克(mg/100g)； V 滴定25mL试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； m --试样的称样量，单位为克(g)； 11220--换算成氢氧化钾毫克数的常数，即56.1*2*100。 VV --试样水分，既100g试样中含水的质量，单位为克(g)。 4.2滴定图谱 (1)糙米 4.3结论 本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。 参考文献 [1]GB/T 29405-2012 粮油检验谷物及制品脂肪酸值测定仪器法[S]. 注意事项 1、粉碎后需冷却再称取样品，待天平读数稳定后再记录质量。 2、在2小时内进行游离脂肪酸的提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。 3、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。