参考2020版《中国药典》采用TSKgel 色谱柱分析卡莫氟与杂质

卡莫氟为抗嘧啶类抗代谢药。是氟尿嘧啶衍生物。本品具有毒性低、抗瘤谱广等优点。临床用于胃癌、结肠癌、乳腺癌，可使癌肿明显缩小，特别是对结肠癌有效率很高，通过在体内缓缓释出氟尿嘧啶而发挥抗肿瘤作用。采用东曹C18柱TSKgel ODS-100V（4.6mmI.D.×250mm，5μm），分析卡莫氟与氟尿嘧啶分离度为18.91，卡莫氟与氟尿嘧啶的柱效分别为14843与14318，达到药典标准的10的分离度要求，且可实现快速分离。参考2020版《中国药典》采用 TSKgel 色谱柱分析卡莫氟与杂质 【基本信息】 卡莫氟 (Carmofur) 卡莫氟化学名称为：N-已基-5-氟-3，4-二氢-2，4-二氧代-1(2H)-嘧啶甲酰胺，白色结晶性粉末；无臭，无味。在二甲基甲酰胺中极易溶解，在三氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中几乎不溶。分子式为 C11H16FN3O3，分子量为257.26100，密度为1.26 g/cm3，熔点为110-111。卡莫氟为抗嘧啶类抗代谢药。是氟尿嘧啶衍生物。本品具有毒性低、抗瘤谱广等优点。临床用于胃癌、结肠癌、乳腺癌，可使癌肿明显缩小，特别是对结肠癌有效率很高，通过在体内缓缓释出氟尿嘧啶而发挥抗肿瘤作用。 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 卡莫氟 Carmofur 61422-45-5 C11H16FN3O3 257.261 杂质(氟尿嘧啶) 5-Fluorouracil 51-21-8 C4H3FN2O2 130.08 【分析条件】 色谱柱：TSKgel ODS-100V(4.6mmI.D.×250mm， 5 um) 流动相：甲醇-0.25%醋酸(80：20)为流动相 流速：11.0mL/min 柱温：室温 紫外检测器：：258nm 进样量：20.0uL 样品：卡莫氟与氟尿嘧啶各30ug/mL 【溶液的配制】 流动相：甲醇-0.25%醋酸(80：20) 【试样的配制】 对照品溶液 取卡莫氟对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 30 g的溶液。 系统适用性溶液分别取卡莫氟与氟尿嘧啶，加流动相溶解并稀释制成海1ml中各含 30ug的混合溶液。 【分析结果】 图谱：卡莫氟(右)与氟尿嘧啶(左)的分离图谱 Peak Peak Name Ret.Time No. min Amount Rel.Area Area n.a. % mAU*min Height mAU Type Width (50%)Asym. Resol. Plates min EP EP EP 1 2.9362 5.593 n.a.n.a. 53.0946.91 20.711118.3009 322.65151.42 BMB BMB 0.0580.108 1.30 18.91 143181.24 n.a. 14843 Maximum Minimum 0.0000 0.0000 53.09 20.7111 46.91 18.3009 322.65 151.42 0.108 0.058 1.30 18.91 14843 1.24 18.91 14318 18.3009 Sum 0.0000 39.0120 474.07 【结论】 采用东曹 TSKgel ODS-100V 4.6mm (I.D.) *250mm， 5um柱子，分析卡莫氟与氟尿嘧啶分离度为18.91，卡莫氟与氟尿嘧啶的柱效分别为14843与14318，达到药典标准的10的分离度要求，且可实现快速分离。