LabMS 3000测定大米粉中6种元素

大米，是中国大部分地区人民的主要食品，被誉为五谷之首。除了含有碳水化合物，还含有米谷蛋白，脂肪，B族维生素以及多种微量元素等。大米作为人们生活中的重要食品，其卫生质量直接关系着人的身体健康，大米中含有多种元素，含量较高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，较低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米还含有较丰富的Se元素，这些元素在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金属超标，可引起人类疾病。因此，测定大米中各元素的含量具有重大的现实意义。本文参考《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前处理，LabMS 3000 ICP-MS测定大米粉中铅、砷、镉、铬、铜、锌6种元素，碰撞反应池技术消除双原子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，该方法准确简单高效。北京莱伯泰科仪器股份有限公司Beijing LabTech Instruments Co.， Ltd LabMS 3000 测定大米粉中6种元素 前言： 大米，是中国大部分地区人民的主要食品，被誉为五谷之首。除了含有碳水化合物，还含有米谷蛋白，脂肪，B族维生素以及多种微量元素等。大米作为人们生活中的重要食品，其卫生质量直接关系着人的身体健康，大米中含有多种元素，含量较高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，较低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米还含有较丰富的 Se 元素，这些元素在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金属超标，可引起人类疾病。因此，测定大米中各元素的含量具有重大的现实意义。 本文参考《GB5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》，，采用 LabTech REVO 高通量微波消解前处理， LabMS 3000 ICP-MS 测定大米粉中铅、砷、镉、铬、铜、锌6种元素，碰撞反应池技术消除双原子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，该方法准确简单高效。 1.实验过程 1.1.仪器设备： LabTech REVO微波消解仪，莱伯泰科； LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪，莱伯泰科； 1.2.标准溶液配置： 各元素曲线系列点浓度如表1所示：配置 20ppb 的混合内标，在线加入。 表1各元素的标准溶度配制梯度 元素/标曲系列点(ug/L) 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 铅、砷、镉、铬 1.0 5.0 10.0 30.0 50.0 铜、锌 10.0 50.0 100.0 300.0 500.0 1.3.样品前处理： 微波消解方法：称取 0.2~0.3g(精确至0.1mg)大米粉于消解罐中，加入6mL 硝酸+1mL双氧水，旋紧罐盖，按照表2中温度程序消解样品。 表2微波消解参考升温程序 步骤 控制温度(℃) 升温时间(min) 恒温时间(min) 1 120 5 5 2 150 5 10 3 190 5 20 程序运行完毕后，冷却取出，打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上，于100℃加热 30min，用水定容至25mL混匀备用，同时做空白实验。 1.4.仪器参数： 表3 LabMS 3000 的仪器参数 参数 设置 参数 设置 RF 功率 1250W 采样水平位置 6.0mm 等离子体气流量 13.5L/min 采样垂直位置 5.5mm 辅助气流量 0.8L/min 采样深度 6.2mm 载气流速 1.3L/min 雾化器 高盐同心 氦气流量 3.3mL/min 采样/截取锥材质 镍 样品提升速率 40r/min 雾化室类型 旋流雾室 2.测试结果 2.1标准曲线：经测试，所有元素线性相关系数大于0.999。 表4 6种目标物校准曲线 序号 目标物 校准方程 厂 1 Pb v=0.027x 0.9998 2 As v=0.006x 0.9999 3 Cd y=0.016x 0.9999 4 Cr y=0.328x 0.9998 5 Cu v=0.074x 0.9992 6 Zn v=0.033x 0.9993 2.2 检出限： 样品空白连续11次测定的3倍SD后，以取样量为 0.5g， 定容体积为50mL时，6种元素的方法检出限为 0.001 mg/kg~0.03mg/kg， 见表5。 满足 GB5009.268-2016 标准里要求的检出限。 表5各元素的检出限及标准检出限 2.3 精密度及准确性 采用 LabMS 3000 测定大米粉成分标准物质 GBW10185 (GSS-18)3个平行 元素 GB5009.268- 2016标准检出限(mg/kg) LabMS3000 方法检出限(mg/kg) 元素 GB5009.268- 2016标准检出限(mg/kg) LabMS3000 方法检出限 (mg/kg) Pb 0.02 0.002 Cr 0.05 0.004 As 0.002 0.002 Cu 0.05 0.01 Cd 0.002 0.001 Zn 0.5 0.03 样品，考察各元素的方法精密度，测定值与认证值对比，考察各元素的准确度。 元素 标准值(mg/kg) 测定值(mg/kg) 平均值 RSD 1 2 3 (mg/kg) (%) Cr 0.14±0.02 0.143 0.140 0.138 0.14 1.8 Cu 1.85±0.20 1.851 1.712 1.752 1.77 4.0 Zn 13.8±1.2 13.71 13.91 14.28 14.0 2.1 As 109±15(10-9) 0.1245 0.1189 0.1168 0.120 3.3 Cd 7.8±0.7(10-9) 0.00778 0.00790 0.00764 0.0076 1.7 Pb 0.050±0.014 0.0539 0.0529 0.0517 0.053 2.1 3结论： 本文采用 LabTech REVO 高通量微波消解前处理， LabMS3000 测定标准物质大米粉 GBW10185( GSS-18)中6种金属元素含量，各元素方法检出限在0.001mg/kg~0.03 mg/kg 之间，方法精密度在 1.7%~4.0%之间，测量结果与标准值一致性高，准确度良好。 结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于大米粉谷物等食品农产品样品元素分析。