氧化锌中痕量元素检测方案(ICP-AES)

TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company 利曼 Prodigy 直流电弧光谱仪 (DCArc) 测定氧化锌中的痕量元素 摘要 氧化锌是一种无机化合物，分子式为ZnO。‘，它是一种白色粉末、不溶于水，广乏用作多种材料和产品的添加剂，如：塑料、陶瓷、玻璃、水泥、润滑剂、油漆、粘合剂、密封剂、颜料、食品、电池、铁氧体、阻燃剂、软膏和急救胶带等。氧化锌以矿物锌矿的形式自然存在，但大多数氧化锌是合成的。 ZnO是一种宽禁带半导体，具有良好的透光性、 高电子迁移率、宽禁带和室温发光性能。事实证明，这些特性在液晶显示器领域、节能或隔热板具有重要应用价值。ZnO还可用于电子产品以及薄膜晶体管和发光二极管的制造。 本文采用利曼公司的Prodigy直流电弧光谱仪测量ZnO中痕量元素，，以验证设备性能。 实验 仪器 本文采用Prodigy直流电弧光谱仪作为实验设备。Prodigy直流电弧光谱仪是一个紧凑的台式设备，配备了800mm焦距中阶梯光栅光学系统和一个百万像素的大面积程序化检测器(L-PAD)。L-PAD的有效面积为28mm²，远大于目前所有其它直流电弧光谱仪配备的固态检测器的面积。 长焦距光路加上大面积检测器，组成了一个能提供从175-1100nm的连续波长的固态检测系统。相对于其它具有固态检测器的直流电弧光谱仪而言， Prodigy 有一个显著的特点，目即在一次直流电弧激发过程中实现了同时进行信号采集和背景校正。单次直流电弧激发极大地减少了电极的消耗和样品的分析时间，提高了实验工作效率。 除此之外，L-PAD的电荷注入器件的设计允许编程访问检测器阵列的每个像素，并且可以对其储存的电荷进行无损读取。这些特点使其具有覆盖数个数量级的动态范围，避免了检测器的线性范围的溢出。 Prodigy直流电弧光谱仪配备了电弧台，固态稳定电流的电源供给提高了其稳定性。电源在电弧激发期间通过专用微处理器自动控制电弧台的电流。微处理器同时还允许用户根据不同的样品类型编辑不同的电流程序。 操作参数 使用高纯ZnO、石墨及45元素储备标样制备一系列0-100 ppm的标准曲线。将各点标样与石墨按1：1的重量比混合，于研磨仪中混合至少10分钟，然后手动填充到电极中。所有的样品在空气中激发，未采用斯托伍德气室。仪器和方法参数列于表1中。 表1直流电弧光谱仪操作条件 参数 设置 直流电弧台 电流 Ignite at 14A， hold at 14A for 30s Stallwood气室 NONE 电极间距 4 mm 电极 样品电极 1/4"diameter with an undercut cup (# S-4) 上电极 1/8” diameter and pointed (#C-1) 样品 样品量 Hand packed，~50 mg 内标 None 积分时间 0-30 s for all wavelengths 所有电极购买于Bay Carbon Inc (Bay City， MI)。样品电极为1/4”槽状电极(PN：S-4)、上电极直径为1/8”(PN：C-1)，两个电极间的间距为4mm，并且在整个激发过程中随着电极及样品的消耗需要不断调整，以维持4mm的间距。 标准曲线 使用高纯氧化化作为基体、添加含有45种元素的标准样品(含量为1.21%，MV Laboratories， Inc.， Frenchtown， NJ)， 之后按重量比连续稀释至浓度为0-100ppm. 图1为高纯ZnO中Ni 341.477 nm的标准曲线。 图1高纯ZnO中Ni 341.477 nm的标准曲线 结果和讨论 检出限 我们对于各元素的检出限作了相应研究，检出限基于对空白标样的7次重复测量值的3倍标准偏差进行计算，检出限计算结果如表2所示，所有元素积分时间为30s. 表2氧化锌中杂质元素的检出限 Element Wavelength(nm) Detection Limit(ppm) Element Wavelength(nm) Detection Limit(ppm) Ag 338.289 0.02 K 766.491 0.16 Al 396.153 0.21 Li 670.784 0.03 As 193.759 1.19 Mg 279.553 0.16* B 249.678 0.03 Mn 279.827 0.12 Ba 455.404 0.11 Na 588.995 0.20 Be 234.861 0.004 Ni 341.477 0.40 Bi 306.772 0.008 Pb 283.307 0.46* Ca 393.366 0.23* Sb 217.589 0.13 Cd 326.106 0.14 Se 203.985 0.77 Co 345.351 0.08 Sn 286.333 0.04 Cr 427.480 0.16 Sr 407.771 0.71 Cu 327.396 0.33* Te 214.275 214.275 Fe 302.064 1.05* Ti 336.121 0.35 Ga 294.364 0.02 V 318.540 0.09 Ge 303.906 0.05 *空白污染，实际检出限应低于此值 结论 我们应用Prodigy直流电弧光谱仪成功地对高纯氧化锌样品进行了分析。研究结果表明对于高纯氧化锌中大部分杂质元素的检出限均远低于1ppm的水平。同时，应用电流稳定的激发源技术以及实时背景校正功能，可获取最佳的分析精密度及重复性。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com ZnO是一种宽禁带半导体，具有良好的透光性、高电子迁移率、宽禁带和室温发光性能。事实证明，这些特性在液晶显示器领域、节能或隔热板具有重要应用价值。ZnO还可用于电子产品以及薄膜晶体管和发光二极管的制造。本文采用利曼公司的Prodigy直流电弧光谱仪测量ZnO中痕量元素，以验证设备性能。