高纯铜中痕量元素硫检测方案(ICP-AES)

TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company 利曼 Prodigy 直流电弧光谱仪 (DC Arc) 测定高纯铜中硫等痕量元素 摘要 高纯度铜中微量杂质元素的检测具有一定难度，，常用检测手段多需要在分析之前进行样品消解。消解过程通常复杂、耗时，并增加了制备过程中样品污染的风险。更重要的是，这些消解过程通常会对样品进行一定程度的稀释，从而导致某些元素在溶液中的浓度低于所用设备的检出限。 直流电弧允许以固体金属形式对铜 样品进行分析，并提供了所需的灵敏度，是1级阴极铜生产商使用的分析检测技术。应用直流电弧还消除了样品的消解前处理步骤，大大提高了样品制备和分析检测的速度。 本文采用利曼公司的Prodigy直流电弧光谱仪测量高纯铜中痕量元素，，以验证设备性能。 实验 仪器 本文采用Prodigy直流电弧光谱仪作为实验设备。 Prodigy直流电弧光谱仪是一个紧凑的台式设备，配备了800mm焦距中阶梯光栅光学系统和一个百万像素的大面积程序化检测器(L-PAD)。L-PAD的有效面积为28mm²，远大于目前所有其它直流电弧光谱仪配备的固态检测器的面积。 长焦距光路加上大面积检测器，组成了一个能提供从175-1100nm的连续波长的固态检测系统。相对于其它具有固态检测器的直流电弧光谱仪而言， Prodigy有一个显著的特点，即在一次直流电弧激发过程中实现了同时进行信号采集和背景校正。单次直流电弧激发极大地减少了电极的消耗和样品的分析时间，提高了实验工作效率。 除此之外， L-PAD的电荷注入器件的设计允许编程访问检测器阵列的每个像素，并且可以对其储存的电荷进行无损读取。这些特点使其具有覆盖数个数量级的动态范围，避免了检测器的线性范围的溢出。 Prodigy直流电弧光谱仪配备了电弧台，固态稳定电流的电源供给提高了其稳定性。电源在电弧激发期间通过专用微处理器自动控制电弧台的电流。微处理器同时还允许用户根据不同的样品类型编辑不同的电流程序。 操作参数 所有分析均在Prodigy直流电弧上进行，无需使用Stallwood气室。使用氮气吹扫直流电弧和光谱仪光学入口窗口之间的光程，以便测定远紫外区的硫。仪器和方法参数列于表1中。 表1直流电弧光谱仪操作条件 参数 设置 直流电弧台 电流 Ignite at 6A， hold at 6A for 15s， jump to 10.5A， hold at 10.5A for 100 s Stallwood气室 NONE 电极间距 4mm 电极 样品电极 Mushroom style (#PD-1) 上电极 1/8”diameter and pointed (ASTM #C-1) 样品 样品量 250 mg +/-20 mg 内标 None 积分时间 0-100 s for all wavelengths 所有电极购买于Bay Carbon Inc (Bay City， MI)。样品电极为菇状电极(PN：PD-1)和上电极直径为1/8”(PN：C-1)，两个电极间的间距为4mm，并且在整个激发过 程中随着电极及样品的消耗需要不断调整，以维持4mm的间距。所有的样品在空气中激发，未采用斯托伍德气室。 标准曲线 使用两套高纯度铜标样绘制标准曲线，其中待测元素浓度为0.01-320.0 ppm。第一套铜标样为CopperSpec (Salt Lake City， UT) 购得的非合金铜棒 (CS001、CS005、CS010、CS030、CS050、CS100、CS200)。 第一套铜标样为有色金属研究所(Gliwice， Poland)购得的铜棒(CS1、CS2、CS3、CS4、CS5)。 铜标样为圆形，每个重250毫克。有色金属研究所的标样拉制为金属丝状，并切块，每块重125 mg。每次电弧燃烧需使用两个金属丝，以确保每个标准点质量均为250 mg。图1为高纯Cu中Ag 338.289 nm的标准曲线。 图1高纯Cu中Ag 338.289nm的标准曲线 结果和讨论检出限 我们对于各元素的检出限作了相应研究，检出限基于对最低浓度标准样品(0.1ppm)的10次重复测量值的3倍标准偏差进行计算，检出限计算结果如表2所示，所有元素积分时间为100 s. 表2高纯铜中杂质元素的检出限 Element Wavelength(nm) Detection Limit (ppm) Element Wavelength (nm) Detection Limit(ppm) Ag 338.289 0.02 P 255.493 5.1 As 193.759 0.06 Pb 283.305 0.015 B 249.678 0.02 S 180.731 0.6 Bi 306.772 0.016 Sb 231.147 0.4 Cd 214.438 0.19 Se 203.985 0.8 Co 345.351 0.09 Si 251.612 2.7 Cr 425.435 0.02 Sn 283.999 0.05 Fe 302.064 0.09 Te 238.576 0.2 Mn 257.610 0.15 Zn 481.053 0.04 Ni 305.082 0.2 结论 我们应用Prodigy直流电弧光谱仪成功地对高纯铜样品进行了分析。研究结果表明对于高纯铜中大部分杂质元素的检出限均远低于1ppm的水平，特别是采取氮气吹扫采光接口的方式可对远紫外区的S进行检测。同时，应用电流稳定的激发源技术以及实时背景校正功能，可获取最佳的分析精密度及重复性。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 直流电弧允许以固体金属形式对铜样品进行分析，并提供了所需的灵敏度，是1级阴极铜生产商使用的分析检测技术。应用直流电弧还消除了样品的消解前处理步骤，大大提高了样品制备和分析检测的速度。本文采用利曼公司的Prodigy直流电弧光谱仪测量高纯铜中痕量元素，以验证设备性能。