氧化铌中K检测方案(ICP-AES)

Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定氧化铌中的痕量元素 简介 铌五氧化物分子式Nb2O5。它是一种无色的不溶性固体，是相当不活跃的。它是所有含铌的材料的前体。它的主要应用是制造合金，还有其他一些特殊应用，包括，电容器，铌酸锂和光学玻璃。 这篇文章的数据是为了证明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪测定高纯氧化铌中的痕量元素的能力。 实验部分 操作参数 所有待分析的标准品均需与高纯石墨：氯化银2:1的混合物混合。标准品与石墨氯化银混合物的混合质量比例为2:1 。在把样品装进样品电极前，样品需在混合器上混合最少10分钟。 所有在Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪中的测定都无须在斯托伍德气室中进行.所用的仪器和方法的条件在表1中列出。 表1 直读光谱仪操作条件 Parameter 参数 Setting 设置 DC Arc Stand Current 电流 激发电流 6A, 保持2s, 变为10A，保持28s Stallwood Jet 无 Analytical Gap 电极间距 3mm Electrodes 电极 Sample Electrode 下电极 直径3/16" 含4 x 3mm的样品杯 Counter Electrode 上电极 直径1/8” 带尖 Sample 样品 Internal Standard 内标 无 Integration Time 积分时间 0-30s 对所有波长 上下电极均从Bay Carbon Inc (Bay City, MI)购买。样品电极直径为3/16英寸带4X3mm样品杯(p/N S-15)。上电极直径为1/8英寸带尖（p/N C-1），上下电极之间间距为3mm, 并且在激发过程中不断调整，以维持3mm的间距。 标准样品准备 仪器使用含有45种所需分析元素的高纯Nb2O5标准品进行校准，浓度范围为1.21%(MV Laboratories, Inc., Frenchtown, NJ)。把含所需元素的Nb2O5标准品按重量稀释成0,0.6,6.4,32和64ppm系列浓度。所有标准品都按以上描述准备。 标准曲线 氧化铌标准曲线举例，如图1所示，为Ni 341.477 nm 的标准曲线图。Ni标准曲线图展示了具有代表性的仪器校准的精确度和准确度。 图1 Nb2O5中Ni 341.477 nm的标准曲线 结果 检出限 我们分别对仪器针对所需元素的检测限进行了研究。检测限的计算方法是7次校正最低浓度标样的标准差的3倍。检测限的测量研究结果如下表2所示，单位为PPM。 表2 Nb2O5中元素的检出限 Element Wavelength (nm) Detection Limit (ppm) Integration Time (s) Element Wavelength (nm) Detection Limit (ppm) Integration Time (s) Al 396.153 1.25 0-30 Li 670.784 0.63 0-30 As 193.759 5.70 0-30 Mg 279.553 0.49 0-30 B 249.773 0.44 0-30 Mn 279.482 0.73 0-30 Ba 493.409 2.01 0-30 Na 588.995 1.80 0-30 Be 234.861 0.07 0-30 Ni 341.477 1.28 0-30 Bi 223.061 1.28 0-30 Pb 283.307 0.46 0-30 Ca 393.366 3.40 0-30 Sb 206.833 2.64 0-30 Cd 228.802 1.20 0-30 Si 288.160 7.49 0-30 Co 345.351 0.83 0-30 Sn 283.999 1.55 0-30 Cr 425.435 0.15 0-30 Sr 460.733 1.10 0-30 Cu 327.396 2.40 0-30 Te 214.275 2.85 0-30 Fe 271.903 1.39 0-30 Ti 323.452 1.21 0-30 Ga 294.364 0.87 0-30 V 318.540 1.79 0-30 Ge 270.963 3.23 0-30 Zn 213.856 0.22 0-30 K 766.491 4.17 0-30 Zr 343.823 7.23 0-30 结论 用Prodigy DC Arc检测氧化铌证明了Prodigy直流电弧光谱仪具有稳定的电弧电流控制技术，结合同时进行信号采集和背景校正功能，能够对氧化铌样品重复激发而获得较好的痕量元素检测限。