本标准规定了测定饲料中纳多洛尔含量的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于配合饲料中纳多洛尔的测定。(本实验样品为某款配合饲料)
参考标准:《农业部 1063 号公告-4-2008 饲料中纳多洛尔的检测 高效液相色
谱法 》
月旭科技(上海)股份有限公司 饲料中纳多洛尔的检测方法 农业部1063号公告-4-2008 1、适用范围 本标准规定了测定饲料中纳多洛尔含量的高效液相色谱检测方法。 本标准适用于配合饲料中纳多洛尔的测定。(本实验样品为某款配合饲料) 参考标准: 《农业部1063号公告-4-2008饲料中纳多洛尔的检测 高效液相色谱法》 2、.溶液的配置 1)0.5%甲酸溶液:量取5mL甲酸于 1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。 2)稀释液:量取 50mL 乙青于1000mL容量瓶中,用0.5%甲酸溶液定容至刻度。3)5%氨化甲醇:量取 25mL氨水和500mL甲醇,混匀。 4)纳多洛尔标准储备液:称取5mg纳多洛尔标准品,用甲醇定容至10mL,配制成 500ug/mL 的标准储备液。 5)纳多洛尔标准工作液:吸取0.4mL纳多洛尔标准储备液,用甲醇定容至10mL,配制成 20ug/mL 的标准工作液。 3、提取步骤 准确称取5g配合饲料(精确至0.001g)于50 mL离心管中,加入25mL甲醇,涡旋1min, 超声 10min 后,8000r/min 离心5min, 取上清液备用。 4、净化步骤 SPE柱:月旭 WelchromQ P-SCX小柱,规格:150mg/6mL 活化:3mL甲醇,3mL水,弃去; 上样:5mL上清液+5mL水,混匀后上样,弃去; 淋洗:3mL甲醇,抽干,弃去; 洗脱::5mL5%氨化甲醇,收集; 浓缩:50℃氮吹至近干后用稀释液定容至1mL, 过 0.22um NY微孔滤膜,供上机检测。 5、注意事项 1)加标水平:5g样品中加入250pL20ug/mL标准工作液,因此加标水平为1.0mg/kg,最终机度数为 1.0ug/mL。 6、色谱条件 6.1高效液相色谱条件 色谱普:月旭XtimateR C8 4.6×150mm, 5um 流速:1.0mL/min 柱温:25℃ 进样量:10pL 检测器:荧光检测器,激发波长为230nm,发射波长 300nm。 洗脱程序: 时间/min 0.5%甲酸溶液/% 乙腈/% 0 95 5 8 55 45 12 95 5 15 95 5 7、色谱图或者加标回收率结果 图1.纳多洛尔空白加标1.0mg/kg 图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mV*min mV % (EP) (EP) 纳多洛尔 6.442 592296 133679 100.00 1.368 38649 图2.配合饲料样品空白图谱 图3.配合饲料样品加标 1.0mg/kg 图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD 值(n=2) 纳多洛尔 1.0mg/kg 99.32% 0.98% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00523-20043 SPE小柱 WelchromQ P-SCX,150mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL, 50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm一级水角玻璃 100pk 00102-21041 液相色谱柱 XtimateR C8, 4.6×150mm, 5um 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22um,100pk 纳多洛尔标准品 CAS:42200-33-9 \ 海松江启迪漕河泾(中山)科技园紫荆园楼 1)0.5%甲酸溶液:量取 5mL 甲酸于 1000mL 容量瓶中,用水定容至刻度。 2)稀释液:量取 50mL 乙腈于 1000mL 容量瓶中,用 0.5%甲酸溶液定容至刻度。 3)5%氨化甲醇:量取 25mL 氨水和 500mL 甲醇,混匀。 4)纳多洛尔标准储备液:称取 5mg 纳多洛尔标准品,用甲醇定容至 10mL,配 制成 500μg/mL 的标准储备液。 5)纳多洛尔标准工作液:吸取 0.4mL 纳多洛尔标准储备液,用甲醇定容至 10mL, 配制成 20μg/mL 的标准工作液。
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《饲料中纳多诺尔检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于饲料中兽药检测,参考标准--,《饲料中纳多诺尔检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有