沉积物中锂、铌、锡、铋元素含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA22-111Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-189 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 系列测定沉积物中锂、铌、锡、铋元素含量 CPMS-189 摘要：本文参考标准《DB32/T 4032-2021土壤和沉积物锂、铌、锡、铋的测定电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定沉积物标准物质GBW07303a(GSD-3a)中的锂、铌、锡、铋元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，精密度高，定量准确，可满足土壤和沉积物中锂、铌、锡、铋元素含量的测定要求。 关键词：土壤沉积物ICPMS-2030 系列金属元素 近年来，我国人口数量、：工业化程度以及人们生活质量都得到了快速提升，但是这也导致了大量工农业污染物出现，比如：金属矿山开采尾矿堆积、工业废弃物、污水排放、污水农业灌溉等从而造成了土壤和沉积物不同程度污染的情况。土壤与沉积物的污染，进而可能污染到一些农产品，，引发食品安全问题。因此，准确测定土壤和沉积物中的理、铌、锡、铋含量，对于提高监测土壤质量的能力，有效监控污染状况，显得极其重要。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，江苏省地方标准《土壤 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪 和沉积物锂、铌、锡、铋的测定电感耦合等离子体质谱法》发布，该标准规定了测定土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，适用于土壤和沉积物中中、铌、锡和铋的测定。ICP-MS用于痕量金属元素分析，具有灵敏度高、准确度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考《DB32/T 4032-2021土壤和沉积物锂、铌、锡、铋的测定电感耦合等离子体质谱法》，采用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 系列测定了沉积物标准样品 GBW07303a中的4种金属元素含量。 1.2仪器分析条件 ICP-MS仪器分析条件见表1。 采用岛津专有的 Mini 炬管， ICP-MS 仪器在总氩气消耗量为 9.80L/min 条件下稳定运行；待机状态时，高频输出被切换到 Eco 模式(等离子气5L/min)，启动样品分析后可立即切换到分析模式。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 8.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3实验器皿及试剂 实验所用的消解管及玻璃器皿均使用硝酸溶液(1+4)浸泡24小时后，用超纯水冲洗，干燥后备用；实验所用的HNO3、HCI、HCIO 和 HF尤为优级纯或更高纯度试剂，实验用水为超纯水。 样品前处理 准确称取0.1g(精确至0.1mg) 的待测样品于聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后依次加入4 mL 氢氟酸、6mL硝酸和1mL高氯酸，于通风橱内石墨电热消解仪上120℃加热90 min、140℃加热60 min，稍冷，加入2mL 氢氟酸和2mL硝酸于160℃石墨电热消解仪中消解至内容物呈不流动的液珠状。再加入1mL盐酸溶液(1+5)，温热溶解可溶性残渣，全部部移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)定容至刻度，混匀。静置后，取上清液进行测定。同法制备样品空白。 结果与讨论 3.1标准曲线溶液配制 用硝酸溶液(2+98)将4种单元素标准储备液配制成多元素混合标准使用液，再稀释配制成混合标准溶液序列，标准溶液浓度见表2。 表 2混合标准曲线各元素浓度 元素 内标元素 浓度 (ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 209Bi 193r 0 0.25 0.5 1 2 -- 4 'Li 1In 0 10 20 40 120 200 93Nb 103Rh 0 10 20 40 80 120 -- 118Sn 103Rh 0 -- 2 4 8 12 -- 20 内标元素103Rh、、1151n和1931r浓度均为 50 ug/L， 采用内标组件在线加入。 3.2元素标准曲线 各元素标准曲线线图1-图4。 图1 Bi 元素标准曲线图 (r=0.99999) 图2 Li元素标准曲线图(r=0.99998) 图3 Nb 元素标准曲线图(r=0.99981) 图4 Sn元素标准曲线图(r=1.00000) 3.3检出限 对样品空白进行11次测定，按照样品称样量0.1g，定容体积50mL， 依据 HJ 168-2010《环竟监测分析方法标准制修订技术导则》中检出限计算公式 MDL=t(n-1，0.99)×S计算各元素的方法检出限。实验结果见表3。 表3 方法检出限和定量下限 元素 质量数 方法检出限 定量下限 DB32/T 4032-2021 DB32/T 4032-2021 (mg/kg) (mg/kg) 要求检出限(mg/kg) 要求定量下限(mg/kg) Bi 209 1.65×10 6.58×10 0.04 0.16 Li 7 0.165 0.661 0.4 1.6 Nb 93 3.03×10° 1.21×10 0.1 Sn 118 8.90×10 3.56×10° 0.2 3.4样品测定结果 使用ICPMS-2030 系列直接测定沉积物标准物质 GBW07303a (GSD-3a))中的4种金属元素的含量。实验结果见表4。 表44样品测定结果 元素 测定浓度 测定结果 标准值 平行样 RSD 精密度 (ug/L) (mg/kg) (mg/kg) (%，n=2) (%，n=6) Bi 1.38 0.69 0.68±0.03 1.02 0.61 Li 65.6 32.8 35±3 0.43 2.45 Nb 43.5 21.8 21±1 0.65 0.75 Sn 8.24 4.12 4.1±0.4 1.03 2.39 结论 使用 ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了沉积物标准物质 GBW07303a (GSD-3a) i中的Bi、Li、Nb、Sn 金属元素含量，分析结果与标准值吻合。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度高、分析速度快、操作简单、可行度高等特点，可实现土壤和沉积物中4种元素同时准确测定。 岛津应用云 使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了沉积物标准物质GBW07303a（GSD-3a）中的Bi、Li、Nb、Sn金属元素含量，分析结果与标准值吻合。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度高、分析速度快、操作简单、可行度高等特点，可实现土壤和沉积物中4种元素同时准确测定。