氧化钇铕中氧化铕含量检测方案(ICP-AES)

上海美析仪器有限公司美析仪器 氧化销中氧化销的含量测定应用方案(ICP-AES分析方法) 引言作为最重要的发光材料基质，氧化忆销共沉物中销的含量需精确测定，其偏差的绝对值要求不超过0.1%。 本方法主要研究基体对销测定的影响，同时考察了、销对其余稀土杂质测定的影响，采用基体匹配法并选择了合适的分析条件，本法测销含量时的相对标准偏差为2.43% 3.81%，回收率为 99.2%~100.9%；测微量杂质时的相对标准偏差为 0.33%-7.53%，回收率为80.3%~108.7%。测定范围：0~10% 关键词：氧化化销、氧化销、美析 ICP-AES 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 仪器及试剂 美析 ICP-6810 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 盐酸(1+1) 盐酸(1+19) 氩气(>99.99%) 氧化匕标准溶液：液取0.1000g经900℃灼烧1h 的氧化氧(>99.99%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml 盐酸(1+1)，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1ml 含 1mg 氧化。 氧化销标准溶液：称取 0.1000g经900℃灼烧1h 的氧化销(>99.99%)，置于 100ml烧杯中， 加入10ml盐酸(1+1)，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg 氧化销。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100ug为5%标准溶液。 实验步骤 仪器及工作条件 离子蚀刻全息光珊 2400+4320条/mm， 高频发生器频率 40.68MHz。工作条件如下：入射功率1KW，反射功率小于5W，观察高度12mm，入射狭缝 20um，出射狭缝15um，冷却气体为氩气，冷却气量12L/min，护套气 0.2L/min，试液提升量0.8L/min， 试样处理 将试样于900℃灼烧 1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 分析试液的配制 称取 0.1g试样，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸(1+1)，于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取 10ml 试液于 100ml 容量瓶中，加入9ml 盐酸(1+1))，用水稀释至刻度，混匀待用，此溶液浓度为100ug/ml。 标准溶液的配置 将氧化忆和氧化销标准溶液分别移入2个100ml容量瓶中，用盐酸(1+19)7稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液 标准溶液标号 稀土氧化物浓度(ug/ml 氧化(Y203) 氧化销(EuzO3) 低标 1001(取(3.4)标液10ml) 高标 90(取(3.4)标液9ml) 10(取(3.5)标液(100 ug/ml)10mD 标样寻峰，在412.97nm 处测试低标和高标，定工作曲线。 引入测试待测试样，分析，保存结果。 仪器参数 ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(详细参数) 产品说明、技术参数及配置 ICP-6810 定用于测定不同物质(可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 性能特点 性能稳定 仪器采用美析仪器自主研发的全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，负载采用全自动匹配技术，匹配速度快，提高了电源的使用效率和仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。 进样自动化 采用四通道全自动设计，转速可根据测试需求设置调节流量，载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制，同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等，满足客户的各种测试需求。 精准分析 采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式，无移动光学元件；超低杂散光设计配合独特的光学设计，氮气分布式吹，进口的光学元件，智能精确的自动波长校准算法。 高精探测器 采用大尺寸 CID 探测器，，波长范围165-900nm 范围连续覆盖，一次曝光，全谱显示；非破坏性读取(NDRO)功能，改善了弱分析线的信噪比，提高了结果的准确性，并且数据采集与分析均优于 CCD； 极佳的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在一次曝光内测量并进行分析，同时为方法选择理想波长提供了灵活性(可选第二、第三或更次灵敏线来排除干扰)o 超快的测试速度 各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的最优化；可以一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度；还可以指定谱线独立读出，读出时间不超过2ms。 强大的软件分析功能 软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，灵活的全谱研究功能，强大的离线再处理功能，具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能，让测试变得更加专业与准确。 仪器技术参数 射频发生器技术指标 输出：800~1500W 频率稳定性：：<0.05% 输出功率稳定性：<<0.1% 电磁场泄漏辐射射度：距机箱30cm 处电场强度E：<<5V/m 进样装置技术指标 输出工作线圈：内径25mm、3匝 三同心石英炬管：外径20mm；根据中心通道大小有多种型号可选 高效进口雾化器：同心型雾化器，外径6mm；多型号可选，高盐、耐 HF等` 雾化室：双筒型雾化室，可以选配旋流式雾化室，外径57.2mm 蠕动泵：十二转子四通道，转速可根据需求流量设置调节(即根据进样速度设定，直观，准确) 总氩气消耗量：氩气总消耗量小于 14L/min 氩气流量计和载气压力表规格：1.等离子气流量计(100~1000) L/h (1.6~16L/min)2.辅助气流量计(6~60) L/h(0.1~1L/min) 3.载气流量计(6~60) L/h (0.1~1L/min) 4.载气稳压阀(0.2MPa) 5.冷却水：水温20~25℃流量>5L/min 水压>0.1MPa 分光器技术指标 光栅}：：中阶梯光栅， 52.67 Ip/mm， 64闪耀角，采用德国肖特公司热膨胀系数接近于零的Zerodur 材料做基底，性能更出众 棱镜：超纯康宁紫外熔融石英，在170nm 处内透过率99.6% 波长范围：165nm~900nm 焦距：430mm 数值孔径：F/8，超高的光通量保证仪器的检出限和灵敏度 分辨率：<0.0068nm@200nm 杂散光：10000ppmCa 溶液在 As189.042nm 处的等效背景浓度<2ppm 光室：精密恒温，35±0.1℃ 分布式氮气吹扫，正常吹扫 2L/min， 快速吹扫 4L/min 检测装置技术指标 检测器类型：电荷注入式检测器 (CID) 上海美析仪器有限公司 靶面尺寸： 27.6mm×27.6mm， 1024×1024寻址检测单元 读取方式：非破坏性读取(NDRO)，全幅读取(FF)和任意读取积分 (RAI) 线性动态范围：108 波长响应范围：165nm~1000nm 电子快门：单独设置各谱线的积分时间；可指定谱线独立读出，读出时间<2ms 量子效率：无任何镀膜， 200nm紫外区可达35%以上 检测器冷却：高效三级半导体制冷，制冷温度-45℃ 仪器技术指标 观测方式：垂直观测 液体含量：0.01ppm~几千 ppm 固体含量：0.001%~70% 重复性： (即短期稳定度)相对标准偏差 RSD<1% 稳定性：相对标准偏差 RSD<1.5%@2小时 测试速度：单个谱线 CID 读出时间仅需2ms，一分钟内可实现所有元素的测量元素检出限(ug/L)：大部分元素1ppb~10ppb 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 作为最重要的发光材料基质,氧化钇铕共沉物中铕的含量需精确测定，其偏差的绝对值要求不超过0.1%。 本方法主要研究基体钇对铕测定的影响，同时考察了钇、铕对其余稀土杂质测定的影响，采用基体匹配法并选择了合适的分析条件，本法测铕含量时的相对标准偏差为2.43% 3.81%,回收率为99.2%~100.9%;测微量杂质时的相对标准偏差为0.33%-7.53%，回收率为80.3%~108.7%。测定范围：0～10％