白芍中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（白芍） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用白芍） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.789 0.049 495804 2 灭线磷 16.821 0.06 3120483 3 杀虫脒 17.351 0.088 2742702 4 甲拌磷 18.197 0.062 3971082 5 治螟磷 18.355 0.066 3980175 6 α-BHC 18.761 0.059 1474372 7 特丁硫磷 20.141 0.066 3792830 8 γ-BHC 21.816 0.078 3283127 9 β-BHC,久效磷 22.161 0.087 6875231 10 氟甲腈 23.519 0.076 3597170 11 δ-BHC 24.774 0.08 347340 12 艾氏剂 25.723 0.082 1855264 13 甲基对硫磷 27.195 0.082 2163885 14 2,4-三氯杀螨醇 28.35 0.081 4112873 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.578 0.091 1986682 16 对硫磷,三氯杀螨醇 29.986 0.132 12142485 17 甲基异硫磷 31.604 0.095 5792424 18 水胺硫磷 32.649 0.087 3174523 19 α-硫丹 33.288 0.094 1149560 20 氟虫腈砜 35.569 0.114 4037237 21 狄氏剂 35.961 0.082 1256747 22 4,4'-滴滴伊 36.243 0.093 8449660 23 苯线磷 38.236 0.098 4784416 24 甲基硫环磷 39.081 0.153 252318 25 除草醚 40.316 0.097 2852337 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.827 0.104 10830100 27 4,4'-滴滴滴 41.328 0.126 15191408 28 4,4'-滴滴涕 43.872 0.103 8319354 29 硫丹硫酸酯 45.018 0.104 384183 30 磷酸三苯酯 48.453 0.049 739131 31 蝇毒磷 51.985 0.039 500793 图2.白芍样品空白图谱 图3. 白芍样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 96.13% 1.07% 2 灭线磷 100.21% 0.69% 3 杀虫脒 47.75% 4.89% 4 甲拌磷 103.09% 0.26% 5 治螟磷 91.55% 0.14% 6 α-BHC 91.76% 0.82% 7 特丁硫磷 96.46% 0.83% 8 γ-BHC 127.50% 3.91% 9 β-BHC,久效磷 103.13% 1.50% 10 氟甲腈 102.86% 1.51% 11 δ-BHC 97.58% 4.20% 12 艾氏剂 87.05% 0.19% 13 甲基对硫磷 95.93% 1.81% 14 2,4-三氯杀螨醇 81.66% 0.92% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 96.77% 3.36% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 108.82% 3.98% 17 甲基异硫磷 99.96% 0.97% 18 水胺硫磷 110.20% 0.66% 19 α-硫丹 99.00% 0.76% 20 氟虫腈砜 103.29% 0.49% 21 狄氏剂 104.41% 0.95% 22 4,4'-滴滴伊 89.19% 1.13% 23 苯线磷 93.53% 3.51% 24 甲基硫环磷 106.49% 0.28% 25 除草醚 71.12% 0.84% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 92.60% 0.28% 27 4,4'-滴滴滴 77.62% 2.44% 28 4,4'-滴滴涕 95.63% 0.27% 29 硫丹硫酸酯 96.16% 5.05% 30 蝇毒磷 79.87% 1.84% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。