枸杞中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（枸杞） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用枸杞） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.758 0.057 1359886 2 灭线磷 16.731 0.062 3362642 3 杀虫脒 17.256 0.073 2945562 4 甲拌磷 18.175 0.065 4103316 5 治螟磷 18.329 0.064 3505559 6 α-BHC 18.739 0.064 1628173 7 特丁硫磷 20.07 0.075 4192340 8 γ-BHC 21.356 0.073 3462086 9 β-BHC,久效磷 22.126 0.092 4181700 10 氟甲腈 23.488 0.081 3605341 11 δ-BHC 24.772 0.084 611565 12 艾氏剂 25.709 0.086 1667039 13 甲基对硫磷 27.188 0.09 4548419 14 2,4-三氯杀螨醇 28.339 0.086 3847529 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.263 0.062 1190378 16 对硫磷,三氯杀螨醇 29.415 0.131 31103126 17 甲基异硫磷 31.592 0.093 5386666 18 水胺硫磷 32.633 0.086 4147786 19 α-硫丹 33.281 0.095 1251482 20 氟虫腈砜 35.528 0.124 3903531 21 狄氏剂 35.957 0.086 1056453 22 4,4'-滴滴伊 36.241 0.093 7377795 23 苯线磷 38.201 0.117 4965912 24 甲基硫环磷 38.966 0.171 685677 25 除草醚 40.32 0.1 2014988 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.821 0.103 9013576 27 4,4'-滴滴滴 41.329 0.111 12843661 28 4,4'-滴滴涕 43.862 0.1 5549052 29 硫丹硫酸酯 44.993 0.113 605054 30 磷酸三苯酯 48.443 0.048 805241 31 蝇毒磷 51.982 0.045 1093018 图2.枸杞样品空白图谱 图3. 枸杞样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 97.66% 0.25% 2 灭线磷 103.67% 0.45% 3 杀虫脒 32.37% 1.07% 4 甲拌磷 96.26% 0.96% 5 治螟磷 96.67% 3.88% 6 α-BHC 91.57% 4.08% 7 特丁硫磷 91.54% 4.25% 8 γ-BHC 97.38% 5.23% 9 β-BHC,久效磷 98.47% 0.81% 10 氟甲腈 101.02% 0.52% 11 δ-BHC 108.91% 2.61% 12 艾氏剂 90.88% 3.37% 13 甲基对硫磷 91.94% 3.01% 14 2,4-三氯杀螨醇 89.40% 3.94% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 115.05% 0.84% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 98.38% 1.19% 17 甲基异硫磷 99.44% 0.64% 18 水胺硫磷 101.04% 2.31% 19 α-硫丹 95.49% 3.01% 20 氟虫腈砜 96.78% 0.83% 21 狄氏剂 102.09% 4.25% 22 4,4'-滴滴伊 92.03% 3.25% 23 苯线磷 93.96% 2.67% 24 甲基硫环磷 93.72% 0.41% 25 除草醚 84.12% 4.48% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 93.80% 5.02% 27 4,4'-滴滴滴 97.17% 1.70% 28 4,4'-滴滴涕 99.19% 0.10% 29 硫丹硫酸酯 107.93% 2.47% 30 蝇毒磷 75.59% 0.83% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。