甘草中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（甘草） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用甘草） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》 溶液的配置 标准中间液B：准确移取0.1mL标准贮备液B，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准中间液B。 混合标准工作液：准确移取1mL标准贮备液A、1mL标准中间液B，用乙腈稀释并定容至10mL，得到1μg/mL混合标准工作液。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入水0.3mL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按外标标准曲线法计算，即得。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.15mL 1μg/mL混合标准工作液，因此加标水平为0.05mg/kg，最终机度数为50μg/L。 色谱条件 5.1 UPLC条件 色谱柱：Boltimate C18, 2.7μm,90Å, 2.1×100mm 保护柱柱芯：Boltimate C18，核壳柱芯：2.7µm,90Å, 2.1×5mm 流动相：A: 0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）；B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5） 柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：2µL 梯度洗脱程序：见表1 。 表1 梯度洗脱程序 时间/min A相/% B相/% 0.00 70 30 1.00 70 30 12.00 0 100 14.00 0 10 14.01 70 30 16.00 70 30 5.2质谱条件 离子源：电喷雾离子源（ESI）； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM）模式； 离子喷雾电压：5500 V；离子源温度：500℃； 气帘气（CUR）35 psi；雾化气（GS1）55 psi；辅助气（GS2）50 psi。 其他质谱参数见表2 液质仪器型号：AB Sciex TRIPLE QUAD 4500 表2 多反应监测模式（MRM）参数 化合物 母离子(m/z) 子离子(m/z) 碰撞能CE/V 甲胺磷 142.1 94.1* 17 125.1 16 苯线磷 304.0 217.2* 31 234.3 28 苯线磷砜 336.0 266.2* 27 188.3 37 苯线磷亚砜 320.0 233.2* 31 171.3 31 地虫硫磷 247.0 109.1* 26 137.1 17 治螟磷 323.0 97.1* 51 171.2 22 克百威 222.0 165.2* 14 123.2 27 3-羟基克百威 238.1 181.1* 18 163.2 21 胺苯磺隆 411.1 196.3* 23 168.3 41 甲磺隆 382.0 167.3* 22 199.2 29 氯磺隆 358.0 141.3* 28 167.3 28 硫线磷 271.1 159.2* 21 131.1 29 氯唑磷 314.0 120.2* 41 162.3 25 甲拌磷 260.9 75.1* 15 47.0 44 甲拌磷亚砜 277.0 199.0* 15 97.1 44 甲拌磷砜 293.0 115.1* 33 171.0 28 蝇毒磷 363.0 307.1* 28 227.2 37 硫环磷 256.0 140.1* 30 168.1 24 磷胺 300.0 127.1* 25 174.1 25 涕灭威 213.2 116.2* 17 89.2 24 涕灭威砜 223.1 76.1* 15 86.2 18 涕灭威亚砜 207.1 89.2* 18 132.4 9 久效磷 224.1 193.1* 15 127.1 17 内吸磷 259.1 89.2* 19 61.1 46 灭线磷 243.2 97.0* 25 131.1 30 特丁硫磷砜 321.1 171.2* 16 97.0 55 特丁硫磷亚砜 305.1 187.2* 15 97.0 52 水胺硫磷 312.0 236.2* 22 270.2 23 杀虫脒 197.2 46.2* 41 117.2 40 甲基异柳磷 332.2 231.2* 30 273.1 30 色谱图或者加标回收率结果 图1. 基质混合对照溶液50μg/L 图谱 图2. 基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱 图3.甘草样品空白图谱 图4. 甘草样品加标0.05mg/kg图谱 表3. 加标回收率表（加标水平为0.05mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 甲胺磷 80.59% 0.88% 2 苯线磷 95.31% 0.22% 3 苯线磷砜 94.85% 4.75% 4 苯线磷亚砜 77.78% 7.00% 5 地虫硫磷 106.85% 1.89% 6 治螟磷 105.72% 2.20% 7 克百威 104.28% 1.96% 8 3-羟基克百威 92.96% 8.52% 9 胺苯磺隆 90.74% 0.92% 10 甲磺隆 66.56% 2.49% 11 氯磺隆 95.99% 0.74% 12 硫线磷 107.90% 0.67% 13 氯唑磷 106.08% 1.18% 14 甲拌磷 114.86% 5.36% 15 甲拌磷亚砜 96.00% 1.39% 16 甲拌磷砜 94.44% 7.06% 17 蝇毒磷 107.66% 9.17% 18 硫环磷 93.37% 0.55% 19 磷胺 94.91% 0.16% 20 涕灭威 101.22% 3.95% 21 涕灭威砜 121.48% 2.61% 22 涕灭威亚砜 87.07% 1.75% 23 久效磷 84.87% 4.58% 24 内吸磷 92.27% 3.99% 25 灭线磷 94.01% 1.64% 26 特丁硫磷砜 92.86% 1.54% 27 特丁硫磷亚砜 102.79% 2.26% 28 水胺硫磷 81.49% 9.68% 29 杀虫脒 31.90% 0.75% 30 甲基异柳磷 126.58% 1.08% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg Carb 960-04012 核壳色谱柱 Boltimate C18, 2.7μm, 90Å, 2.1×100mm U808-960-25 保护柱柱芯 Boltimate C18，核壳柱芯: 2.7µm,90Å, 2.1×5mm 00826-MW069M010ANVC 中药材30种农残混标-组分A 胺苯磺隆, 97780-06-8；甲磺隆, 74223-64-6；氯磺隆, 64902-72-3；浓度为10 μg/mL于乙腈, 1.1mL 00826-MW220M01MANVC 中药材30种农残混标-组分B 除胺苯磺隆，甲磺隆，氯磺隆的其他组分，浓度均为1000μg/mL于乙腈，1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入水0.3mL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按外标标准曲线法计算，即得