何首乌中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（何首乌） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用何首乌） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.166 0.054 473378 2 灭线磷 18.24 0.064 1083494 3 杀虫脒 18.866 0.066 831538 4 甲拌磷 19.873 0.074 869888 5 治螟磷 20.077 0.073 1986181 6 α-BHC 20.551 0.071 558790 7 特丁硫磷 21.961 0.078 801542 8 γ-BHC 23.425 0.077 895525 9 β-BHC,久效磷 24.098 0.073 1043979 10 氟甲腈 25.357 0.076 415410 11 δ-BHC 26.972 0.08 260114 12 艾氏剂 28.167 0.096 428815 13 甲基对硫磷 29.591 0.085 582020 14 2,4-三氯杀螨醇 30.849 0.093 3014926 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.59 0.072 380816 16 对硫磷 32.154 0.071 389767 17 三氯杀螨醇 32.704 0.1 2981773 18 甲基异硫磷 34.149 0.095 1787014 19 水胺硫磷 35.244 0.089 1135068 20 α-硫丹 36.067 0.087 233248 21 氟虫腈砜 37.718 0.101 607430 22 狄氏剂 38.827 0.079 165806 23 4,4'-滴滴伊 39.001 0.088 1449806 24 苯线磷 40.71 0.107 921708 25 甲基硫环磷 41.67 0.113 36413 26 除草醚 43.142 0.098 318551 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.769 0.108 1808927 28 4,4'-滴滴滴 44.163 0.11 2765002 29 4,4'-滴滴涕 46.683 0.079 1112665 30 硫丹硫酸酯 47.524 0.061 240206 31 磷酸三苯酯 49.64 0.039 108257 32 蝇毒磷 53.068 0.042 69367 图2. 何首乌样品空白图谱 图3. 何首乌样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 110.39% 3.52% 2 灭线磷 88.46% 0.21% 3 杀虫脒 42.98% 0.23% 4 甲拌磷 85.86% 4.92% 5 治螟磷 83.88% 3.54% 6 α-BHC 84.97% 1.02% 7 特丁硫磷 81.57% 1.62% 8 γ-BHC 90.33% 3.37% 9 β-BHC,久效磷 86.37% 0.03% 10 氟甲腈 97.92% 4.02% 11 δ-BHC 95.21% 3.56% 12 艾氏剂 73.29% 3.64% 13 甲基对硫磷 93.21% 1.41% 14 2,4-三氯杀螨醇 79.50% 2.48% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 75.59% 3.31% 16 对硫磷 65.57% 2.79% 17 三氯杀螨醇 78.38% 2.92% 18 甲基异硫磷 84.21% 5.41% 19 水胺硫磷 91.97% 3.10% 20 α-硫丹 73.25% 1.84% 21 氟虫腈砜 104.97% 1.60% 22 狄氏剂 77.56% 3.44% 23 4,4'-滴滴伊 83.05% 2.15% 24 苯线磷 83.87% 3.63% 25 甲基硫环磷 68.47% 3.43% 26 除草醚 98.28% 2.06% 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 89.28% 4.85% 28 4,4'-滴滴滴 99.14% 4.49% 29 4,4'-滴滴涕 107.55% 3.15% 30 硫丹硫酸酯 88.99% 0.89% 31 蝇毒磷 83.05% 3.77% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。