山楂中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（山楂） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用山楂） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.178 0.054 1353742 2 灭线磷 18.24 0.058 1381070 3 杀虫脒 18.867 0.058 1346804 4 甲拌磷 19.889 0.07 1269917 5 治螟磷 20.091 0.076 2985922 6 α-BHC 20.57 0.068 740439 7 特丁硫磷 21.984 0.071 1148446 8 γ-BHC 23.44 0.075 1159143 9 β-BHC,久效磷 24.116 0.082 1740808 10 氟甲腈 25.367 0.074 535208 11 δ-BHC 26.985 0.079 297591 12 艾氏剂 28.186 0.086 468255 13 甲基对硫磷 29.599 0.079 977106 14 2,4-三氯杀螨醇 30.867 0.08 2957553 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.996 0.227 64585257 16 对硫磷,三氯杀螨醇 32.719 0.072 1939261 17 甲基异硫磷 34.178 0.086 1880311 18 水胺硫磷 35.269 0.085 1489209 19 α-硫丹 36.094 0.123 655291 20 氟虫腈砜 37.716 0.087 721470 21 狄氏剂 38.855 0.076 199903 22 4,4'-滴滴伊 39.02 0.089 1581534 23 苯线磷 40.723 0.091 1457164 24 甲基硫环磷 41.56 0.1 527050 25 除草醚 43.144 0.14 193117 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.796 0.103 2295929 27 4,4'-滴滴滴 44.178 0.105 3406135 28 4,4'-滴滴涕 46.7 0.072 1445103 29 硫丹硫酸酯 47.536 0.091 303253 30 磷酸三苯酯 49.641 0.037 132636 31 蝇毒磷 53.063 0.046 313949 图2. 山楂样品空白图谱 图3. 山楂样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 102.65% 0.03% 2 灭线磷 101.82% 2.34% 3 杀虫脒 50.53% 4.95% 4 甲拌磷 103.83% 0.79% 5 治螟磷 103.71% 0.58% 6 α-BHC 106.15% 3.77% 7 特丁硫磷 103.33% 0.51% 8 γ-BHC 101.33% 4.24% 9 β-BHC,久效磷 96.14% 2.60% 10 氟甲腈 107.67% 0.47% 11 δ-BHC 101.89% 1.67% 12 艾氏剂 93.34% 0.57% 13 甲基对硫磷 103.78% 4.54% 14 2,4-三氯杀螨醇 102.92% 1.96% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 90.43% 1.00% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 75.86% 2.53% 17 甲基异硫磷 109.68% 1.92% 18 水胺硫磷 116.58% 0.30% 19 α-硫丹 102.32% 1.09% 20 氟虫腈砜 109.74% 4.31% 21 狄氏剂 88.41% 1.10% 22 4,4'-滴滴伊 96.60% 0.18% 23 苯线磷 102.63% 2.88% 24 甲基硫环磷 96.42% 3.83% 25 除草醚 100.48% 3.64% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 96.04% 3.43% 27 4,4'-滴滴滴 96.30% 2.31% 28 4,4'-滴滴涕 90.05% 2.49% 29 硫丹硫酸酯 91.14% 2.73% 30 蝇毒磷 93.19% 2.43% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。