工作场所空气中氢醌检测方案(液相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 工作场所空气有毒物质测定 第110部分：氢醌和间苯二酚 一、检测方法： 依据国家标准：工作场所空气有毒物质测定第110部分：氢醌和间苯二酚 (GBZ/T 300.110-2017)。 二、方法提要 空气中气溶胶态氢醌用微孔滤膜采集，乙Z酸溶液洗脱后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 三、试剂和材料 3.1氢醌标准品 3.2乙酸：分析纯 3.3水：纯净水。 四、仪器和装置 4.1高效液相色谱仪：福立 LC5090高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。 4.2色谱柱： Sunniest C18-AQ色谱柱，4.60mm*250 mm， 粒径为5.0 um。 4.3一次性注射器。 4.4针头过滤器：0.45 um 有机滤膜。 4.5玻璃纤维滤膜：孔径0.8um。 4.6小采样夹：滤料直径为25mm。 4.7空气采样器，流量范围为 0 L/min~1.5L/min。 4.8具塞刻度试管，10mL。 4.9微量注射器。 五、实验 5.1样品制备 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号 邮编： 317500 分析员：陈卿卿、陈青青审核：：金迁日期：2021.10.29 ( 电话 ： 15 6 57600120 ) 5.1.1长时间采样：在采样点，用装好玻璃纤维滤膜的小采样夹，以1.0 L/min 流量采集2h空气样品。 5.1.2样品处理：向装有玻璃纤维滤膜的具塞刻度试管中加入5mL乙酸溶液，，洗脱30 min，不时振摇。样品溶液供测定。 5.2标准曲线的制备 5.2.1氢标标准储备溶液：：准确称取 0.1020 g氢醌于10 mL 容量瓶中，用1%乙酸溶液溶解并定容至刻度。 5.2.2氢醌一级标准溶液：准确移取氢醌标准储备溶液(5.2.1) 40 uL于 10 mL 容量瓶中，用1%乙酸溶液稀释并定容至刻度，配制成浓度为 40.8 mg/L的氢醌一级标准溶液。 5.2.3氢醌二级标准溶液：准确移取氢醌一级标准溶液(5.2.2) 5mL于10mL容量瓶中，用1%乙酸溶液稀释并定容至刻度，配制成浓度为 20.4 mg/L的氢醌二级标准溶液。 5.2.4氢醌三级标准溶液：准确移取氢氢二级标准溶液(5.2.3) 5mL于10mL容量瓶中，用1%乙酸溶液稀释并定容至刻度，配制成浓度为10.2 mg/L 的氢醌三级标准溶液。 5.2.5氢醌四级标准溶液：准确移取氢醌三级标准溶液(5.2.4) 5mL 于 10 mL容量瓶中，用1%乙酸溶液稀释并定容至刻度，配制成浓度为 5.1 mg/L 的氢醌四级标准溶液。 5.2.6氢醌五级标准溶液：准确移取氢醌四级标准溶液(5.2.5) 2mL于10mL容量瓶中，用1%乙酸溶液稀释并定容至刻度，配制成浓度为1.02 mg/L的氢醌五级标准溶液。 5.2.7氢醌六级标准溶液：准确移取氢醌五级标准溶液(5.2.6)4mL于10 mL容量瓶中，用1%乙酸溶液稀释并定容至刻度，配制成浓度为 0.408 mg/L 的氢醌六级标准溶液。 5.3分析结果 5.3.1氢醌标准溶液典型谱图及结果e(40 mg/L) 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号邮编： 317500分析员：陈卿卿、陈青青审核：：金迁电话：15657600120日期：2021.10.29 峰序 组分名 保留时间「min1 峰面积fuAU*s1 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 氢醌 11.479 36427.2 2929.3 20108 1.161 5.3.2氢醌标准溶液六针重复性谱图及结果(10 mg/L) 1 2：3 4 5 6 7 8 9 10)11 14 15 16 17 18 1920211：2223[min] 峰序 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面积mAU*s1 面积 RSD% 平均峰高[mAU1 峰高RSD% 1 氢醌 11.476 0.009 9301.5 0.354 741.8 0.336 5.3.3标准曲线 标准曲线的绘制：分别进样浓度为 0.408 mg/L、1.02 mg/L、5.1 mg/L、10.2 mg/L、20.4 mg/L、40.8 mg/L的混合标准系列工作溶液的标准系列各 10uL， 进行 HPLC 分析。然后以峰面积为纵 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号 邮编： 317500 分析员：陈卿卿、陈青青 审核：：金迁 电话：15657600120 日期：2021.10.29 坐标，以目标物的含量为横坐标，绘制标准曲线。 组分[氢醒]： 曲线方程：Ci=-0.266452 +0.00109514*Ai 校正因子：f0=-0.266452， fl=0.00109514 相关系数：r2= 0.99973 米 米 米 5.3.4检出限 [min] 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号分析员：陈卿卿、陈青青审核：：金迁 邮编： 317500 平行测定 检出限/ug/mL 标准要求检出限/ug/mL 定量限/ug/mL 标准要求定量限/ug/mL 最低检出浓度/mg/m3 标准要求最低检出浓度/ mg/m3 最低定量浓度/mg/m3 标准要求最低定量浓度/ mg/m3 氢醌 0.0132 0.09 0.0528 0.3 0.00055 0.006 0.0022 0.02 注：检出限按三倍噪音值计算；最低检出浓度以采集120L空气样品，定容体积5mL计。 5.3.5样品典型谱图 5.3.6高、中、低浓度洗脱效率汇总表 组分名 样品中平均含量(ug/mL) 加标浓度(ug/mL) 测量值(ug/mL) 洗脱效率(%) 洗脱效率范围(%) 氢醌 未检出 2 1.9986 99.93 99.48~103.63 2.0726 103.63 1.9897 99.48 10 9.9372 99.37 99.37~103.44 10.3274 103.27 10.3437 103.44 30 30.2029 100.68 100.43~100.68 30.1515 100.50 30.1291 100.43 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号 邮编： 317500 ( 分析员：陈卿卿、陈青青 ) ( 日期：2 0 21.10.29 ) 六、实验结果 方法验证结论：氢醌的精密度、线性相关系数、检出限及回收率汇总如下： 方法评价 组分名 保留时间/min 检出限ug/mL 定量限ug/mL 峰面积RSD% 线性相关系数 洗脱效率% 氢醌 11.479 0.013 0.053 0.35 0.999 99.37~103.63 由以上实验结果可知，采用福立 LC5090 测定工作场所空气中的氢醌，方法稳定可靠， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。 ( 邮编： 317500 ) 分析员：陈卿卿、陈青青审核：：金迁 ( 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号 电话 ： 15 6 57600120 ) ( 日期：2 0 21.10.29 ) 电话：期： 审核：：金迁电话： 操作工人长期暴露于含有氢醌物质场所的概率较大，为保护劳动者身体健康，打造良好工作场所环境，需要借助科学分析仪器，走进工作场所，科学鉴定有毒有害气体是否超标。本方案中福立应用工程师参考国家职业卫生标准（GBZ/T300.110-2017）《工作场所空气有毒物质测定 第110部分：氢醌和间苯二酚》进行了氢醌的相关测定。40mg/L氢醌标准溶液典型谱图10mg/L氢醌标准重复性谱图某工作场所气体样品谱图