生活饮用水中甲萘威、莠去津检测方案(液相色谱仪)

【仪电分析】生活饮用水及其水源水中甲萘威、莠去津的检测高效液相色谱法 甲萘威又名西维因，属于氨基甲酸酯类农药，是国内使用量较大的杀虫剂。莠去津又名阿特拉津，是一种常用的三嗪类除草剂，在自然界中不易分解。由于这两种农药的广泛应用，会对地表水和其他饮用水源造成污染，人们通过饮用水长期摄入残留的农药，则会增加人体健康的风险。 本方法参考国家标准 GB5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》，适用于生活饮用水及其水源水中甲萘威和莠去津的测定。 一、方法原理 水中甲萘威、莠去津经二氯甲烷萃取浓缩后，用高效液相色谱分离，根据保留时间定性，外标法定量。 二、主要仪器及试剂 a. 高效液相色谱仪： LC220，带紫外检测器； b. 超声波水浴； c. 旋转蒸发仪； d. 甲醇：色谱纯； e. 二氯甲烷：分析纯； f. 无水硫酸钠：分析纯； g. 氯化钠：分析纯； h. 甲萘威、莠去津标准储备溶液： p=10ug/mL； i. 甲萘威、莠去津标准工作溶液：分别准确取标准储备溶液，用甲醇定容，配成浓度为0.02、0.5、1、2.5、5、7.5、10ug/mL的系列混合标准溶液。 三、实验方法 3.1色谱参考条件 色谱柱： C18，4.6 mm(i.d)x250mm； 流动相：甲醇+水(60+40)； 流速：1mL/min； 柱温：室温； 波长：220nm。 3.2实际样品处理 取水样 100mL 于 250mL 分液漏斗中，加入5g氯化钠，溶解后分别加入二氯甲烷10 mL两次，萃取1min，振荡，静置10min，弃去水相，合并二氯甲烷液，经无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发仪浓缩至近干，用甲醇定容至2mL， 过 0.45um滤膜，供色谱测定。 四、实验结果 4.1混合标准溶液高效液相色谱图 混合标准溶液的色谱图如图1所示： 图1E甲萘威、莠去津混合标准溶液色谱图 4.2线性范围及最低检测质量的考察 实验考察了甲萘威、莠去津在浓度范围0.02-10ug/ml 内的线性情况，甲萘威回归方程为：y=79645x-1569.3， R2=0.9986；莠去津回归方程： y=87793x-1051.3， R2=0.9993。 根据国标要求，甲萘威最低检测质量为 2ng， 莠去津最低检测质量为 0.5ng，仪器进样量为 20uL，配置浓度为 0.02 ng/uL 的混合标样，注入高效液相色谱中，此时进样量为 0.4ng，谱图见图2。满足信噪比高于三倍的要求，符合国标对最低检测质量的规定， 图20.02 ug/mL 甲萘威、莠去津混合标准工作液色谱图 4.3方法重复性 精密吸取 1ug/mL 甲萘威、莠去津混合标准工作液，按上述色谱条件，重复进样6次(进样量20pL)，测定峰面积。测得甲萘威相对标准偏差 RSD 为2.1%，莠去津相对标准偏差RSD 为1.8%。 【仪电分析】生活饮用水及其水源水中甲萘威、莠去津的检测高效液相色谱法甲萘威又名西维因，属于氨基甲酸酯类农药，是国内使用量较大的杀虫剂。莠去津又名阿特拉津，是一种常用的三嗪类除草剂，在自然界中不易分解。由于这两种农药的广泛应用，会对地表水和其他饮用水源造成污染，人们通过饮用水长期摄入残留的农药，则会增加人体健康的风险。本方法参考国家标准GB5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 农药指标》，适用于生活饮用水及其水源水中甲萘威和莠去津的测定。一、方法原理    水中甲萘威、莠去津经二氯甲烷萃取浓缩后，用高效液相色谱分离，根据保留时间定性，外标法定量。二、主要仪器及试剂 a. 高效液相色谱仪：LC220，带紫外检测器；       b.    超声波水浴；c. 旋转蒸发仪；d. 甲醇：色谱纯；e. 二氯甲烷：分析纯 ；f. 无水硫酸钠：分析纯；g. 氯化钠：分析纯；h. 甲萘威、莠去津标准储备溶液：ρ=10μg/mL；i. 甲萘威、莠去津标准工作溶液：分别准确取标准储备溶液，用甲醇定容，配成浓度为0.02、0.5、1、2.5、5、7.5、10μg/mL的系列混合标准溶液。三、实验方法3.1 色谱参考条件色谱柱：C18，4.6 mm(i.d)×250mm；流动相：甲醇+水(60+40)；流速：1 mL/min；柱温：室温；波长：220 nm。3.2 实际样品处理取水样100mL于250mL分液漏斗中，加入5g氯化钠，溶解后分别加入二氯甲烷10 mL两次，萃取1min，振荡，静置10min，弃去水相，合并二氯甲烷液，经无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发仪浓缩至近干，用甲醇定容至2mL，过0.45μm滤膜，供色谱测定。四、实验结果4.1 混合标准溶液高效液相色谱图混合标准溶液的色谱图如图1所示：图1 甲萘威、莠去津混合标准溶液色谱图4.2 线性范围及最低检测质量的考察实验考察了甲萘威、莠去津在浓度范围0.02-10μg/ml内的线性情况，甲萘威回归方程为：y = 79645x - 1569.3，R2=0.9986；莠去津回归方程：y = 87793x - 1051.3，R2 = 0.9993。根据国标要求，甲萘威最低检测质量为2ng，莠去津最低检测质量为0.5ng，仪器进样量为20μL，配置浓度为0.02 ng/μL的混合标样，注入高效液相色谱中，此时进样量为0.4ng，谱图见图2。满足信噪比高于三倍的要求，符合国标对最低检测质量的规定，  图2  0.02 μg/mL甲萘威、莠去津混合标准工作液色谱图4.3 方法重复性精密吸取 1μg/mL甲萘威、莠去津混合标准工作液，按上述色谱条件，重复进样6次（进样量20μL），测定峰面积。测得甲萘威相对标准偏差RSD为2.1%，莠去津相对标准偏差RSD为1.8%。