废水中N-甲基吡咯烷酮（NMP）检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的测定-气相色谱法 N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种优良的高级溶剂，在高精密电子、电路板、锂电电等生产过程中均需使用， NMP 与水互溶，在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP 溶于水后对水生生物及植物有严重危害，未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中 NMP的气相色谱检测方法，对用户不同处理阶段的废水进行了检测，方法简单快速、结果准确可 靠、方法原理 NMP 易溶于水，废水处理系统不同阶段的 NMP 中含量各不相同，取澄清水样直接注入气相色谱中，毛细管柱分离后氢火焰检测器检测，通过保留时间定性，外标法定量。 二、主要仪器及试剂 a. GC128气相色谱仪，带毛细柱进样口， FID 检测器； b. AS6 液体自动进样器； c. PLOT-Q毛细柱：30m*0.53mm*40um； d. SF3000 色谱工作站软件； e.N-甲基吡咯烷酮，色谱纯。 三、实验方法 3.1 NMP标准曲线绘制 准确移取700uLN-甲基吡咯烷酮于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀后待用， NMP 标准储备液浓度为 7196 ug/mL. 取不同体积 NMP 标准储备液，配置浓度为71.96、323.82、719.6、1619.1、3238.2、7196 ug/mL 的不同浓度点的标准工作液。直接取 1pL标准工作液注入气相色谱仪中，以 NMP 浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制 NMP 标准工作曲线。 3.2样品处理方法 取 luL 直接注入气相色谱中，保留时间定性，峰面积带入标准工作曲线得出。 3.3参考色谱条件 进样器：280℃；柱箱温度：250度恒温；FID：280°C：柱流速：11mL/min：H2： Air：尾吹=30：300：20；分流比：2：1。 四、实验结果 4.1N-甲基吡咯烷酮标准色谱图 图1719.6ppmNMP标准溶液色谱图 4.2 NMP标准曲线 NMP标准曲线如图2，相关系数：0.9994，线性表现良好。 图2NMP标准曲线 4.3重复性实验 323.82ppm的 NMP标准溶液重复测定6次，谱图叠放如图3，六次结果 RSD 为 0.74%。 「m；n1 图3.NMP标准溶液重复性叠放图谱 4.4实际样品检测 对某批NMP 废水样品进行测试，测试结果如表1。其中3#样品测试图谱如图4所示， 表1NMP 废水样品测试结果 样品序号 测试值1(ug/mL) 测试值2(ug/mL) 平均值(ug/mL) 1# 未检出 未检出 未检出 2# 88.51 86.65 87.58 3# 6015.78 6043.24 6029.51 4# 870.50 867.05 868.78 5# 未检出 未检出 未检出 6# 未检出 未检出 未检出 图43#NMP废水样品测试图谱 【仪电分析】废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的测定N-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种优良的高级溶剂，在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用，NMP与水互溶，在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害，未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法，对用户不同处理阶段的废水进行了检测，方法简单快速、结果准确可靠。一、方法原理NMP易溶于水，废水处理系统不同阶段的NMP中含量各不相同，取澄清水样直接注入气相色谱中，毛细管柱分离后氢火焰检测器检测，通过保留时间定性，外标法定量。二、主要仪器及试剂a. GC128气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器；b. AS6液体自动进样器；c. PLOT-Q毛细柱：30m*0.53mm*40μm；d. SF3000色谱工作站软件；e. N-甲基吡咯烷酮，色谱纯。三、实验方法3.1 NMP标准曲线绘制准确移取700μL N-甲基吡咯烷酮于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀后待用，NMP标准储备液浓度为7196 μg/mL。取不同体积NMP标准储备液，配置浓度为71.96、323.82、719.6、1619.1、3238.2、7196 μg/mL的不同浓度点的标准工作液。直接取1μL标准工作液注入气相色谱仪中，以NMP浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制NMP标准工作曲线。3.2 样品处理方法取1μL直接注入气相色谱中，保留时间定性，峰面积带入标准工作曲线得出。3.3 参考色谱条件进样器：280℃；                  柱箱温度：250度恒温；                     FID：280℃；柱流速：11 mL/min；           H2：Air：尾吹=30：300：20；         分流比：2:1。四、实验结果4.1 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图1 719.6ppm NMP标准溶液色谱图4.2 NMP标准曲线NMP标准曲线如图2，相关系数：0.9994，线性表现良好。图2 NMP标准曲线4.3 重复性实验323.82ppm的NMP标准溶液重复测定6次，谱图叠放如图3，六次结果RSD为0.74%。图3. NMP标准溶液重复性叠放图谱4.4 实际样品检测对某批NMP废水样品进行测试，测试结果如表1。其中3#样品测试图谱如图4所示，表1 NMP废水样品测试结果图4 3#NMP废水样品测试图谱