2341农药残留量测定(白芍) 适用范围 适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用白芍) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》 溶液的配置 标准中间液B:准确移取0.1mL标准贮备液B,用乙腈稀释并定容至10mL,得到10μg/mL标准中间液B。 混合标准工作液:准确移取1mL标准贮备液A、1mL标准中间液B,用乙腈稀释并定容至10mL,得到1μg/mL混合标准工作液。 1%冰醋酸溶液:量取5mL冰醋酸,用水定容至500mL。 提取步骤 取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。 注意事项 加标水平:3.0g样中加入0.15mL 1μg/mL混合标准工作液,因此加标水平为0.05mg/kg,最终机度数为50μg/L。 色谱条件 5.1 UPLC条件 色谱柱:Boltimate C18, 2.7μm,90Å, 2.1×100mm 流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵);B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5) 柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:2µL 梯度洗脱程序:见表1 。 表1 梯度洗脱程序 时间/min A相/% B相/% 0.00 70 30 1.00 70 30 12.00 0 100 14.00 0 10 14.01 70 30 16.00 70 30 5.2质谱条件 离子源:电喷雾离子源(ESI); 扫描方式:正离子扫描; 检测方式:多反应监测(MRM)模式; 离子喷雾电压:5500 V;离子源温度:500℃; 气帘气(CUR)35 psi;雾化气(GS1)55 psi;辅助气(GS2)50 psi。 其他质谱参数见表2 液质仪器型号:AB Sciex TRIPLE QUAD 4500 表2 多反应监测模式(MRM)参数 化合物 母离子(m/z) 子离子(m/z) 碰撞能CE/V 甲胺磷 142.1 94.1* 17 125.1 16 苯线磷 304.0 217.2* 31 234.3 28 苯线磷砜 336.0 266.2* 27 188.3 37 苯线磷亚砜 320.0 233.2* 31 171.3 31 地虫硫磷 247.0 109.1* 26 137.1 17 治螟磷 323.0 97.1* 51 171.2 22 克百威 222.0 165.2* 14 123.2 27 3-羟基克百威 238.1 181.1* 18 163.2 21 胺苯磺隆 411.1 196.3* 23 168.3 41 甲磺隆 382.0 167.3* 22 199.2 29 氯磺隆 358.0 141.3* 28 167.3 28 硫线磷 271.1 159.2* 21 131.1 29 氯唑磷 314.0 120.2* 41 162.3 25 甲拌磷 260.9 75.1* 15 47.0 44 甲拌磷亚砜 277.0 199.0* 15 97.1 44 甲拌磷砜 293.0 115.1* 33 171.0 28 蝇毒磷 363.0 307.1* 28 227.2 37 硫环磷 256.0 140.1* 30 168.1 24 磷胺 300.0 127.1* 25 174.1 25 涕灭威 213.2 116.2* 17 89.2 24 涕灭威砜 223.1 76.1* 15 86.2 18 涕灭威亚砜 207.1 89.2* 18 132.4 9 久效磷 224.1 193.1* 15 127.1 17 内吸磷 259.1 89.2* 19 61.1 46 灭线磷 243.2 97.0* 25 131.1 30 特丁硫磷砜 321.1 171.2* 16 97.0 55 特丁硫磷亚砜 305.1 187.2* 15 97.0 52 水胺硫磷 312.0 236.2* 22 270.2 23 杀虫脒 197.2 46.2* 41 117.2 40 甲基异柳磷 332.2 231.2* 30 273.1 30 色谱图或者加标回收率结果 图1. 基质混合对照溶液50μg/L 图谱 图2. 基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱 图3.白芍样品空白图谱 图4. 白芍样品加标0.05mg/kg图谱 表3. 加标回收率表(加标水平为0.05mg/kg) 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 甲胺磷 80.67% 5.26% 2 苯线磷 89.65% 3.73% 3 苯线磷砜 84.98% 7.01% 4 苯线磷亚砜 80.28% 5.32% 5 地虫硫磷 87.15% 1.76% 6 治螟磷 82.78% 0.28% 7 克百威 105.95% 2.81% 8 3-羟基克百威 104.69% 2.15% 9 胺苯磺隆 75.14% 5.31% 10 甲磺隆 63.62% 4.97% 11 氯磺隆 64.06% 1.44% 12 硫线磷 89.05% 3.49% 13 氯唑磷 101.60% 2.11% 14 甲拌磷 96.89% 4.17% 15 甲拌磷亚砜 95.25% 2.39% 16 甲拌磷砜 66.79% 7.26% 17 蝇毒磷 68.43% 9.59% 18 硫环磷 94.72% 0.24% 19 磷胺 94.82% 1.14% 20 涕灭威 75.00% 5.70% 21 涕灭威砜 80.03% 6.65% 22 涕灭威亚砜 70.89% 2.81% 23 久效磷 87.28% 0.95% 24 内吸磷 91.03% 1.48% 25 灭线磷 84.14% 5.53% 26 特丁硫磷砜 127.64% 1.70% 27 特丁硫磷亚砜 92.98% 3.02% 28 水胺硫磷 114.27% 9.34% 29 杀虫脒 39.49% 5.75% 30 甲基异柳磷 94.18% 9.82% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包,AOAC 方法,6g 硫酸镁,1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL,900mg MgSO4,300mg PSA,300mg C18E,300mg Silica,90mg Carb 960-04012 核壳色谱柱 Boltimate C18, 2.7μm, 90Å, 2.1×100mm U808-960-25 保护柱柱芯 Boltimate C18,核壳柱芯: 2.7µm,90Å, 2.1×5mm 00826-MW069M010ANVC 中药材30种农残混标-组分A 胺苯磺隆, 97780-06-8;甲磺隆, 74223-64-6;氯磺隆, 64902-72-3;浓度为10 μg/mL于乙腈, 1.1mL 00826-MW220M01MANVC 中药材30种农残混标-组分B 除胺苯磺隆,甲磺隆,氯磺隆的其他组分,浓度均为1000μg/mL于乙腈,1.1mL 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编:201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编:321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。