复方甘草片中吗啡含量检测方案(色谱纯)

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检测样品: 中药材和饮片
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2022-02-11
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北京纳鸥科技有限公司

银牌4年

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复方甘草片是一种去痰镇咳药,其成分极为复杂,含甘草浸膏粉、阿片粉 、樟脑、八角茴香油等。由于吗啡为阿片粉中主要的一种生物碱,因此《中国药典》以测定复方甘草片中吗啡的含量为其质量控制指标。传统的方法采用薄层扫描、气质联用等测定复方甘草片中吗啡含量,但准确度低、重现性差,需对样品进行衍生化处理且所用仪器昂贵难以推广应用。自2000版中国药典之后,复方甘草片中吗啡的含量测定采用液相色谱法。

方案详情

1、范围 适用于2020版药典复方甘草片中吗啡的检测。 2、提取 供试品溶液取本品30片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声5分钟,精密加稀盐酸 (6→10) 10ml, 摇匀,超声20分钟使吗啡溶解,取出,放冷,滤过。 3、净化——Anavo C18-N 200 mg/3 mL (货号:AN60B112) 固相萃取柱依次用甲醇-水 (3:1) 15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取续滤液1ml,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,以含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,供HPLC分析。 4、测定 色谱柱: Epic C8, 250×4.6 mm, 5 pm (货号:155291-EC8) 流速::1.0mL/min 进样量: 20pL柱温:30℃ 检测器:UV 220nm 流动寸:以50mmol/L磷酸二氢钾溶液: 2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液:乙腈 (5:5:2) 5、回收率 化合物回收率范围 吗啡97%~103%
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北京纳鸥科技有限公司为您提供《复方甘草片中吗啡含量检测方案(色谱纯)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《复方甘草片中吗啡含量检测方案(色谱纯)》用到的仪器有Navopure™ HPLC 级高纯溶剂 纳鸥科技、Epic C18 SD/C4 SD(高碱性去活) ES Industries