水质、废水中总铬检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】废水中总铬的测定-火焰原子吸收法 铬是一种普遍存在的污染物，主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及及铬矿石的开采等。在测定废水总铬的方法中，原子吸收火焰法具有灵敏度高，准确度好等优点，是优选的测定方法。 本实验参考《水和废水监测分析方法》第四版，火焰原子吸收法测定废水中总铬。 1、方法原理 将试样溶液喷入在空气-乙炔的富燃火焰中，于波长 357.9nm处测量其吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，根据工作曲线计算总铬的含量。 2、主要仪器配置 11)原子吸收分光光度计； (2)光源：铬空心阴极灯； 3)铬标准溶液1.0g/L； .4)盐酸(优级纯)； 5)燃气：乙炔(纯度不低于99.8%)； 6))助燃气：空气，由空气压缩机供给，经过滤和净化； (7)硝酸(优级纯) 3.1试样预处理 取 100mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解，蒸至10mL左右，再加入5mL硝酸，继续消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入5mL硝酸 ，再次蒸至1mL左右，取下冷却，用蒸馏水定容至100mL。 取0.5%的硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 在仪器最佳分析条件下进行测试，用0.5%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。 3.2铬标准溶液的配置 0.5%的硝酸稀释铬标准贮备溶液(1.0g/L)， 分别配制成 0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0ug/mL的系列标准液。(建议现配现用)。测试步骤同上。 用所测得的吸光度减去标准空白的吸光度后，绘制以总铬浓度C(单位：ug/mL)对吸光度A的工作曲线。 4.1总铬的标准系列数据 No. 类型 名称 Abs. 浓度[mg/L] Std计算值[mg/L]/Unk实际值[ppm] SD RSD(%) 稀释倍数 2-2 Std 标准样品1 0.0080 0.1000 2-3 Std 标准样品1 0.0087 0.1000 2-Ave Std 标准样品1 0.0084 0.1000 0.0687 0.0004 4.2090 3-1 Std 标准样品2 0.0332 0.5000 3-2 Std 标准样品2 0.0319 0.5000 3-3 Std 标准样品2 0.0340 0.5000 3-Ave Std 标准样品2 0.0330 0.5000 0.5016 0.0011 3.2141 4-1 Std 标准样品3 0.0608 1.0000 4-2 Std 标准样品3 0.0630 1.0000 4-3 Std 标准样品3 0.0652 1.0000 4-Ave Std 标准样品3 0.0630 1.0000 1.0298 0.0022 3.4921 5-1 Std 标准样品4 0.1270 2.0000 5-2 Std 标准样品4 0.1158 2.0000 5-3 Std 标准样品4 0.1162 2.0000 5-Ave Std 标准样品4 0.1197 2.0000 2.0275 0.0064 5.3084 6-1 Std 标准样品5 0.1640 3.0000 6-2 Std 标准样品5 0.1764 3.0000 6-3 Std 标准样品5 0.1797 3.0000 6-Ave Std 标准样品5 0.1734 3.0000 2.9726 0.0083 4.7739 4.2铬的标准曲线 4.3电镀排放废水样品的测定 1-1 Unk Blk 待测样空白 0.000 1.000 1-2 Unk. Bll 待测样空白 0.000 1.000 1-3 Unk. Blk 待测样空白 0.000 1.000 1-Ave Unk. Blk 待测样空白 0.000 0.000 0.000 1.000 2-1 Unk 待测样品1 0.009 0.0793 0.0793 1.000 2-2 Unk 待测样品1 0.008 0.0617 0.0617 1.000 2-3 Urlk 待测样品1 0.009 0.0793 0.0793 1.000 2-Ave Unk 待测样品1 0.009 0.079 0.079 0.001 7.857 1.000 3-1 Unk 待测样品2 0.016 0.2024 0.2024 1.000 3-2 Unk 待测样品2 0.015 0.1848 0.1848 1.000 3-3 Unk 待测样品2 0.015 0.1848 0.1848 1.000 3-Ave Unk 待测样品2 0.015 0.185 0.185 0.001 4.714 1.000 废水样1号：总铬测试结果为0.079 ug/mL 废水样2号：总铬测试结果为0.185 pg/mL 参考电镀污染物排放标准 GB 21900-2008中铬的限值1.5 mg/L，两废水样中的铬含量均达到排放要求。 仪电分析 仪电官网 微信公众号 【仪电分析】废水中总铬的测定-火焰原子吸收法铬是一种普遍存在的污染物，主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及及铬矿石的开采等。仪电分析参照《水和废水检测分析方法》第四版中总铬的测定方法，采用4510F火焰原子吸收分光光度计对废水中的总铬含量进行测试，具有灵敏度高，准确度好等优点，是优选的测定方法。一、方法原理将试样溶液喷入在空气-乙炔的富燃火焰中，于波长357.9nm处测量其吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出总铬的含量。二、主要仪器配置a. 4510F原子吸收分光光度计；b. 空心阴极灯：铬；c. 铬标准溶液1.0g/L；d. 盐酸：优级纯；e. 燃气：乙炔（纯度不低于99.8%）；f. 助燃气：空气，由空气压缩机供给，经过必要的过滤和净化；g. 硝酸：优级纯。 三、实验方法3.1 试样预处理取100mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解，蒸至10mL左右，再加入5mL硝酸，继续消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入5mL硝酸，再次蒸至1mL左右，取下冷却，用蒸馏水定容至100mL。取0.5%的硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。在仪器最佳分析条件下进行测试，用0.5%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。3.2铬标准溶液的配置0.5%的硝酸稀释铬标准贮备溶液（1.0g/L），分别配置成0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0μg/mL的系列标准液。（建议现配现用）。测试步骤同上。从测得的吸光度减去标准空白的吸光度后，绘制以总铬浓度C（单位：μg/mL）对吸光度A的曲线。四、实验数据4.1 总铬的标准系列数据4.2铬的标准曲线 4.3 电镀排放废水样品的测定废水样1号：总铬测试结果为0.079μg/mL废水样2号：总铬测试结果0.185μg/mL参考电镀污染物排放标准GB21900-2008中铬的限值1.5mg/L，两废水样中的铬含量均达到排放要求。