中药饮片山奈中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪方法转换液相色谱法分析中药材山奈 一、实验背景 本文参考2020版《中国药典》对山奈中药材进行分析，并参照0512通则对其进行 UHPLC方法转换，建立符合药典要求的 HPLC与UHPLC方法；药典要求：理论板数按对甲氧基肉桂酸乙酯峰计算应不低于3000。 二、实验结果 方案思路 采用华谱科仪高效液相色谱仪，搭载 Alphasil VC-C18 系列色谱柱分析山奈样品，根据2020版《中国药典》记载的山奈液相色谱分析方法，验证本色谱柱分析山奈样品是否合乎要求。 样品制备 参照2020版《中国药典》供试品及对照品制备方法。 取本品粉末(用前粉碎，过二号筛)约 0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2mL， 置 100mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 结果与讨论 HPLC 色谱条件 色谱条件：2020版《中国药典》 仪 器：华谱 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6x250mm，5 um) 流动相：A：水；B： 乙腈 柱 温：：30°C 检测波长：309nm 流 速： 1.0mL/min 进样量：10uL 名称 保留时间(min) USP 拖尾 USP 分离度 理论塔板数 1 10.903 1.07 10.23 19662 UHPLC 色谱条件 色谱条件：2020版《中国药典》 仪 器：华谱 S6000PLUS 超高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18 (3.0×100 mm， 2.5 um) 流动相：A：水；B：乙腈 柱 温：：30C 检测波长：309 nm 流 速：0.85 mL/min 进样量：2.0pL 三、结论 从上述谱图可知，参照药典方法，对山奈样品进行分析， HPLC 与 UHPLC结果均符合药典要求。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材山奈液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱，并参照0512通则进行UHPLC方法转换。实验结果显示，可以实现山奈样品中对甲氧基肉桂酸乙酯与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，对甲氧基肉桂酸乙酯峰理论塔板数大于3000，满足药典要求。